Способ количественного определения оксимов

Способ количественного определения оксимов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ («) 471527

Союз Советских

Социалистических

Респубпик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.04.73 (21) 1910005/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 25.05.75. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 28.08.75 (51) M. Кл. G 01п 21/24

Гасударственный комитет

Севета Министров СССР сс делам иеабретеннй и открытий (53) УДК 543.432(088.8) (72) Авторы изобретения

Б. А. Рашкован и Л. В. Рожнева (71) Заявитель Одесский технологический институт холодильной промышленности (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИМОВ

Изобретение относится к аналитической химии и касается определения соединений, содержащих оксимную функцию, при помощи реагентов, дающих с исследуемым веществом цветную реакцию.

Известен способ количественного определения оксимов путем добавления к анализируемому веществу серной кислоты для проведения гидролиза, определения образовавшегося гидроксиламина при помощи железоаммиачных квасцов с последующим колориметрированием полученного окрашенного соединения.

Однако такой способ предусматривает много промежуточных операций. По предложенному способу в качестве реагента применяют вводимые последовательно водные растворы щелочи, фенола и гипохлорита щелочного металла. Оксимы в водном растворе, взаимодействуя последовательно с водными растворами щелочи, фенола и гипохлорита щелочного металла, образуют индофеноловый краситель. Для оксимов реакция протекает поиному по сравнению с исследованными до сих пор азотсодержащими соединениями.

Количественное определение основано на увеличении светопоглощения раствора индофенола, получающегося в результате фенол-гипохлоритной реакции с ростом концентрации оксимов.

Оптимальные условия определения оксимов следующие: а) концентрация фенола 4,56 — 5,45 мг на

1 мл исследуемой смеси;

5 б) концентрация гипохлорита натрия

0,420 — 0,866 мг на 1 мл исследуемой смеси; в) температура взаимодействия с фенолом

20 С, с гипохлоритом натрия 65 — 70 С;

r) время взаимодействия с фенолом 2 мин, l0 с гипохлоритом натрия 30 мин.

Пользуясь приведенными оптимальными условиями, строят концентрационную кривую, по которой в дальнейшем проводят количественное определение. Высокая чувствитель15 ность способа позволяет применять его для анализа сточных вод и воды водоемов на содержание микроколичеств оксимов.

Пример. 1 мл сточной воды, подлежащей анализу, вливают в широкую пробирку ем20 костью 20 мл, добавляют 8 мл бидистиллята, 1 мл 1 н. раствора едкого натра и тщательно перемешивают. Затем добавляют 1 мл раствора 5 — 5,5 с/ -ного фенола, энергично встряхивают и выдерживают при 20 С в течение

25 2 мин. После этого к реакционной смеси добавляют 1 мл 0,5 — 1 / -ного раствора гипохлорита натрия, снова взбалтывают и выдерживают в водяной бане при 65 — 70 С в течение

30 мин. Затем раствор охлаждают, опуская

471527

Определено, Определено, мг/мл

Взято, мг/мл

99,3

Ацетоксим

102,1

100,8

100,3

Циклогексаноноксим

100,0

99,76

100,59

9,61

98,2

Диметилглиоксим

101,3 пробирку в стакан с водой комнатной температуры, и колориметрируют. В случае, если окраска раствора слишком интенсивна, сточную воду предварительно разбавляют до получения окраски, соответствующей калибровочной кривой.

Составитель С. Хованская

Техред 3. Тараненко

Редактор Е. Кравцова

Корректор Е. Хмелева

Заказ 2080/7 Изд. Ия 748 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1,46 10

1,86 10

76 10 — 3

5,49.10

6.78 10 3

12,43 10

13,56 10

20,34.10

11 6 10 — 3

23,2.10

1,45 10

1,90.10

4,8-10

5,49 10

6,78 10

12,40.10

13,64.10

20,26 10

11,4 10

23,5 10

Составляют калибровочную кривую следующим образом: градуированной пипеткой отбирают 0,1 — 1 мл 0,0002 М раствора соответствующего оксима с интервалом в 0,1 мл и

5 вносят в десять чистых пробирок, Далее поступают аналогично проведению анализа.

Для вычерчивания калибровочной кривой берут среднее арифметическое значение оптической плотности четырех параллельных опы-.

10 то в.

В таблице показано содержание оксима в реакционной смеси.

Предмет изобретения

Способ количественного определения оксимов путем введения в исследуемый раствор реагента, дающего цветную реакцию с исследуемым веществом, с последующим колори20 метрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в качестве реагента применяют вводимые последовательно водные растворы ще25 лочи, фенола и гипохлорита щелочного металла.

Приоритет исчислять от 12.04.69 г.