Способ приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы

Способ приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(») 47I897

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ т. ВИДЕТЕДЬСТВУ

Со аз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 28.03.74 (21) 2009526,234 с присоединением заявки N(51) >k. Кл. В 01j 11/32

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 30.05.75. Ьюллетень М 20

Дата опубликования описания 14.10.75 (53) УДК 66.097.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. И. Горшков, А. С. Бадриан, Ь. Г. Людковская, Ai. Г. Газанчиянц, Т. С. Бартницкая, Д. М. Дохолов, С. Я. Вайнер и Н. А. Дмитриева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ ПЕРЕГРУППИРОВКИ КЕТОКСИМОВ В ЛАКТАМЫ осударствениый комитет (32) Приоритет

Изобретение относится к способу приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы в паровой фазе, в частности для перегруппировки циклогексаноноксима в е-капролактам как в стационарном, так и в псевдоожиженном слое.

Известны катализаторы, получаемые из трехокпси бора или борной кислоты и носителя, например двуокиси титана, окиси магния, окиси алюминия и др.

Такие катализаторы готовят следующим образом: приготавливают пасту из трехокиси бора или борной кислоты и носителя с добавлением небольшого количества воды, затем полученную пасту просушивают при 120—

130 С, прокалнвают при 400 — 800 С и измельчают до гранул нужной величины.

Однако при проведении процесса парофазной перегруппировки циклогексаноноксима селективность катализатора, приготовленных указанным способом, »е превышает 91о/о.

С целью повышения селективностн и механической прочности катализатора предлагают смешение борной кислоты и окиси алюминия проводить в сухом виде и прокаливание осуществлять при 900 — 1400, преимущественно при 1100 — 1200 С.

В случае применения катализатора в кипящем слое таблетки перед просушиванием измельчают до гранул нужной величины.

Предлагаемый способ позволяет в процессе перегруппировки циклогексаноноксима повысить селективность катализатора до 99 /о и увеличить механическую прочность с 80 — 100

5 до 140 — 160 кг/сма.

Процесс перегруппировки проводят при

250 — 400 С н давлении 40 — 760 мм рт. ст. Оксим в зону реакции подают в парообразном состоянии в смеси с парами неполярного растI0 ворнтеля, например бензола, толуола, и(нли) с газом-носителем (азот, водород, предельные углеводороды, углекислый газ) .

Пример 1. 17,5 г окиси алюминия и 25 г борной кислоты тщательно перемешивают и

15 формуют в виде таблеток 3 2 мм, просушивают при 60 — 120 С в течение 6 час н прокаливают 4 час прн 1200 С.

Реакцию перегруппировки цнклогексанонок20 сима в капролактам проводят в кварцевом реакторе диаметром 25 мм на стационарном слое катализатора прн 320 С н нормальном давлении. Цнклогексаноноксим в зону реакции подают в виде 17 )о-ного раствора в то25 луоле н в токе азота (5 л на 10 см катализатора в 1 час).

Селективность в течение 10 час работы катализатора составляет 98 — 99 о о. В дальнейшем активность катализатора постепенно па30 дает вследствие отложения на его поверхно471897

Предмет изобретения

Составитель Ю. Нетров

Редактор T. Никольская Техрсд Л. Казачкова Корректор T. Добровольская

Заказ 2493/2 Изд. Мв 1586 Тираж 782 Подписное

ЦНИИПИ Государтвенного комитета Совета Министров ССЫ по делам изобретений и открытий

Москва, 5Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 сти смолистых образований. Катализатор регенерируют прокаливанием при 600 — 700 С в токе воздуха.

Пример 2, Приготавливают катализатор и проводят процесс перегруппировки по примеру 1 за исключением того, что катализатор прокаливают при 1450 С. Селективность катализатора составляет 31 /о.

Как видно из примера 2, прокаливание катализатора при температуре выше 1400 С снижает его селективность. Оптимальный температурой прокаливания является 1100—

1200 С.

Способ приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов в лактамы в газо5 вой фазе путем смешения борной кислоты и окиси алюминия с последующим формованием, сушкой и прокаливанием, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения селективности и механической прочности катали10 затора, смешение борной кислоты и окиси алюминия проводят в сухом виде и прокаливание ведут при 900 — 1400 С, преимущественно при 1100 — 1200 С.