Способ получения -(с7-с9)- анизидина (ан-4)
Иллюстрации
Реферат
йФ J м5т jv:
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советскик
Соцналистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидстсльства— (22) Заявлено 08.09.62 (21) 793864/23-4 (51) М.Кл. С 07Ь 5у 02
С 07с 8, 52 с присоединением заявки №вЂ”
Гасударственный комитет
Совета 1йиниотров СССР по делам изобретений и открытий (32) Приоритет—
Опубликовано 30.05.75. Бюллетень ¹ 20
Дата опубликования описания (53) УДY, 547.564.
А (088.8) (72) Лвтор изобретения
Л. A. Гринберг (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-(С-,— С )-и-AHИЗИДИHA (AH-4) 1
Способ получения Х- (С-,— Со) -и-анпзпдпна (Л1-1-4) состоит в том, что п-анизидин подвергают взаимодействию с техническим синтетическим первичным спиртом, содержащим
7 — 9 углеродных атомов в присутствии катализатора — никеля Ренея в толуольном растворе при 120 †1 С.
Х- (С7 — Со) -п-анпзпдпн (ЛН-4) используют в промышленности в качестве антиоксиданта и противостарителя для резин из натурального и искусственного каучука. Он не окрашивает резин, не повышает склонности резиновых смесей к подвулканизации и обеспечивает получение резин с высокими физикомеханическими свойствами.
Пример. В трехгорлую колбу с мешалкой, герметическим затвором, обратным холодильником, соединенным с прибором ДинаСтарка и термометром, помещают 246 г анизидина (2 моль), 275 — 300 г технического спирта (C-,— С9), 100 — 200 мл толуола и 10—
40 г катализатора — никеля Ренея. Содержимое колбы нагревают до кипения и перемешивают в течение 1,5 — 5 час. Выделяющаяся при этом вода отгоняется и собирается в приборе
Дина-Старка. После отгонки 18 мл воды на каждый моль анизидина отбирают пробу на определение содержания в реакционной смеси первичного амина. При отрицательной реакции на первичный амин из реакционной смеси отгоняют прп атмосферном давлении и
110 — 140 С толуол и легко летучую фракцшо спирта. После этого содержимое колбы охлаждают и отфильтровывают QT катализатора. Фильтрат подвергают вакуумной разгонкс при остаточном давлении 1 — 2 мм рт. ст.
1-я фракция, кипящая прп 40 — 130=C, представляет собой не вступивший в реакцию спирт;
Ip 2-я фракция, кипящая прп 130 180 С,— целевая. Это ЛН-4;
3-я фракция, кипящая прп тсмпсратурс выше 180 С, — кубовоп остаток, представляет собой продукт конденсации п-анизидпна с наиболее высококппящими спиртами, содержащимися в техническом спирте С-,— -С,, Эта фракция является также эффективным антиоксидантом и может быть использована.
20 Предмет изобретения
Способ полУченпЯ X- (С-,— Со) -и-aIIIIaIIqIIна (ЛН-4), отличавшаяся тем, что, с целью получения продукта, пригодного для использования как антпоксиданта и противоутомптеля для резин из искусственного и натурального каучука, п-анизидип подвергают взаимодействию с синтетическим первичным спиртом, содержащим 7 — 9 углеродных атомов, в толуольном растворе при 120 — 150 С в присутз0 сгвпп катализатора никеля Ренея.