Способ получения н.хлористого бутила

Способ получения н.хлористого бутила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(II) 472ll7

Йо1оз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву 407869 (22) 3 а явлено 04.07.73 (21) 1943377i23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.75. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 16.10.75 (51) М. 1с,л. С 07с 19i02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДЬ; 547.722(088.8) (72) Авторы изобретения

П. В. Вершинин, Н. М. Еремин, Е. В. Варшавер, В. А. Демченко, А. А. Пронина, В. А. Бондаренко, В. Н. Рябоконь и Б. И. Но (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Н-ХЛОРИСТОГО БУТИЛА

Изобретение относится к области синтеза хлорорганических веществ, в частности нхлористого бутила, являющегося исходным сырьем для производства фосфорорганических дефолиаптов.

Известен способ получения н-хлористого бутила путем взaèìîäel:ñòâèÿ бутплового спирта с хлористым водородом при температуре

85 — 90 С в присутствии водного раствора катализатора — солянокислого триэтиламина.

Выход н-хлористого бутила 92 — 94о|о.

Процесс ведут при избытке хлористого водорода в количестве 20 — 40 мол. %. Газообразные продукты реакции, выходящие из реактора, поступают на конденсацию и разделение. Верхний слой состоит из хлористого бутила, нижний — из 38 — 43% -ной соляной кислоты, содержащей до 1о/о хлор!!Стого бутпла и до 20% бутанола.

Недостатком известного способа являются потери целевого продукта и исходных реагентов с абгазной соляной кислотой, которая не находит приыенения и явл",eTñÿ Отходом производства.

С целью уменьшения потерь исходного сырья — непрореагировавших бутанола и хлористого водорода †увеличения выхода целевого продукта предлагается способ получения бутилхлорида, заключающийся в том, что исходный хлористый водород предзарительно пропускают через абгазную соляную кислоту при температуре 100 — 115 С и объемном соотношении хлористого водорода и соляной кислоты 300 — 600: 1.

5 В указанных условиях происходит десорбция и-хлористого бутила, растворенного в кислоте, а также ооразующегося за счет повышенной температуры и большого избытка хлористого водорода пo отношению к бутано10 лу, растворенному в соляной кислоте, остаточного количества непрореагировавшего бутанола и избыточного хлористого водорода, Полученную газовую смесь направляют непосредственно в реактор синтеза и-хлористого бутн15 ла. Соляная кислота, обработанная описанным способ0. 1, по содержа нпlо Органнческ||х примесей отвечает предъявляемь:м требованиям н может быть реализована.

Проверка предлагаемого изобретения проведена в лабораторных и цеховых условиях.

Пример 1 (опыты 1 и 2). Получение ихлористого бутпла осуществляют на установке непрерывного действия, состоящей нз вертикального реактора, капельной воронки для дозировки бутанола, барботера для подачи хлористог0 водорода н холодильника для конденC3I1IIII 1>е 1KIl1I0IIIIOII Смес|1. Прll ), 0 I 11 :I01111IIIII ilся процессе смесь и-хлористого бутила, воды. бута||ола н хлористого водоро,1а пoдак — в

472117

Количество (г, час) НСI, Выход н-хлорбутила, г/час

Соотношение „абгазная кислота: хлористый водород„

Количество абгазно.i кислоты на десорбированную, г/мл/час

Количество

С,Н,ОН, г/час

Количество бутанола в абгазной кислоте, г/час

Опыт, десорбированной из абгазной кислот гя прямой всего № всего

3I,2

38,8

24,3

19,1

29,9

31.2

38,8

33,4

36,5

39,5

92

93,5

108,0

101,0

109,0

116,0

49/42

85/72

50/48

1:380

I:375

I:600

9,5

17,4

9,6

7,5

15,5

8,0

6,85

11,90

7,00

Составитель Н. Гозалова

Техред Л. Казачкова

Корректор Л. Котова

Редактор Н. Спиридонова

Заказ 2488/1 Изд. № 1580 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Сове а Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 приемник, где соляную кислоту отделяют от н-хлористого бутила. Выход готового продукг;> в этих операциях составляет 92 — 94%.

П р и и е р 2 (опыты 3 — 5). Для проверки предлагаемого изобретения описанную в примере 1 установку синтеза и-хлористого бутила дополняют колонкой для десорбции орга.шческих примесей и хлористого водорода.

Полученные в результате синтеза соляная кислота с концентрацией 41 — 43 /о, н-хлористый бутил (0,83%) и бутанол (14 "/о) из приемника через «утку» подают в нижнюю часть колонки. Сюда же по барботеру подают хлористый водород. Обогрев колонки осуществляют путем подачи теплоносителя в ее рубашку. Газообразные продукты выводят через штуцер вверху колонки, а кислоту — через гидрозатвор в боковой части. Подачу бутанола и хлористого водорода ведут из расчета требуемого количества по реакции с учетом прямого сырья и десорбируемого из соляной кислоты, Выход н-хлористого бутила при использо5 вании предлагаемого способа обработки абгазной кислоты увеличивается на 8 — 10о/а.

Результаты опытов приведены в таблице, Предмет изобретения

10 Способ получения н-хлористого бутила по авт. св. № 4078б9, отл ич а ющи и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения потерь исходных реагентов, исходный хлористый водород пред15 варительно пропускают через абгазную соляную кислоту — отход производства и-хлористого бутила, при температуре 100 †1 С и объемном соотношении хлористого водорода и соляной кислоты 300 — 600:!.