Способ получения 1,2,3,4-тетрахлор -5,5- дибромциклопентадиена-1,3

Способ получения 1,2,3,4-тетрахлор -5,5- дибромциклопентадиена-1,3

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

б .чотека щ;цв, tiit 472IIS

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 11.09.73 (21) 1961012/23-4 с присоед,гиением заявки №вЂ” (51) Ч. Кл. С 07с 23, 08

Государствеииый комите.

Совете Мииистров СССР по делам иэобретеиий и открытий (32) Приоритет—

Опубликовано 30.05.75. (53) УДК 547,514. .72 (088,8) Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания (72) Авторы изобретения

B. А. Крон, Е. М. Крон, Г. А. Борисова и А. В. Калабина

Иркутский государственный университет им. А. А. )Кданова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,3,4-ТЕТРАХЛОР-5,5Д И БРОМ ЦИ КЛОП Е НТАД И Е НА-1,3

Вг 44,02, 1

Изобрстение касается получения 1,2,3.4-тетрахлор-5,5-дибромциклопентадиена-1,3, являющегося промежуточным продуктом для синтеза инсектицидов, пластификаторов, добавок к смазочным маслам и т. п.

Известен способ получения 1,2,3,4-тетрахлор-5,5-дибромциклопентадиена-1,3 бромированием 1,2,3,4-тетрахлорциклопентадиена-1 3 (ТХЦПД) N-бромсукцинимидом в диметилформàitиде.

Недостатком известного способа является проведение процесса в две стадии с получением тетрахлорциклопентадина-1,3 на основе ексахлорциклопентадиена на первой стадии и бромированис полученного при этом

ТХЦПД до целевого продукта на второй стадии.

Кроме того, процесс бромирования сопрозождается образованием побочных продуктов и осмолением реакционной массы, что вызвано использованием неустойчивого легко димеризующегося ТХЦПД.

С целью усовершенствования и упрощения технологического процесса предлагается одностадийный способ получения 1,2,3,4-тетрахлор-5,5-дибромциклопентадиена-1,3.

Способ заключается в том, что гексахлорциклопентадиен подвергают взаимодействию с трсхбромистым бором при охлая(денни з присутствии каталитического количества безводного трехбромистого алюминия с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Предпочтитель»о вести процесс при 0 С.

Предлагаемый способ позволяет получать

1,2,3,4-тетрахлор- 5,5 -дибромциклопентадиен-1.3 в сравнительно мягких условиях, с достаточно хорошим выходом, в одну стадшо, исходя непосредственно из товарного гексахлорциклопентадиена, а также исключает использование неустойчивого, легко димеризующегося тетрахлорциклопентадиена.

П р и м с р. В реакционную колбу помещают 50 r (0,2 моль) тре. бромистого бора. каталнтическос количество безводного трехбромистого алюминия и в течение треx часов при

0 С добавляют 81,9 r (0,3 моль) ТХЦПД. Реакционную смесь выдерживают 72 час при комнатной температуре, иродуBdtoT инертным газом и перегонкой в вакууме выделяют

56,2 г (51,83о от теор.) 1,2,3,4-тетрахлор-5,5-дибромциклопентадиена-1,3. Т. кип. 73—

75 С/0,25 мм рт. ст. и,",о 1,6140.

Вычислено, .o 39, 23, Вг 44,19.

CsC1

Найдено, %: С1 38,69, 38,91;

30 44,18.

472118

Предмет изобретения

Составитель Н. Гозалова

Текред Л. Казачкова

Корректор Т. Миронова

Редактор E. Дайч

Заказ 6394 Изд. М 1518 Тираж 529 Под(шс((ее

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретепий и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

МОГ, Загорский филиа", 3

Данные Г КХ подтверждают гнстогу полученного соединения.

1. Способ получения 1,2,3,4-тетра.(лор-5,5-дибромциклопентадиена-1,3 с применением .гекса лорциклопентадисна и бромирования и выделением целевого продукта известными ((1>иск(а. (и, Отлцч(1!Ощ((((сЯ т(. м, чтсч с целью усовершенствования и упрощения те ноло"„ ческого процесса, гекса лорциклопентадиен непосредственно подвергают бромированию тре.;бромистым бором при о лакдении в присутствии каталитического количества безвод ного трекбромистого ал(оми(ния.

2. Способ по п. 1, отт(и (а(ощийся тем, что процесс ведут при 0 С.