Способ получения алкениноксисиланов

Способ получения алкениноксисиланов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (и) 472328

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 10.09.62 (21) 794145!23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.05.75. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 14.10.75 (51) М. Кл. С 07f 7/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР йо делам изобретений и открытий (53) УДК 547.313(088.3) (72) Авторы изобретения М, Ф. Шостаковский, H. В. Комаров, Ю. В. Марошин, И. И. Игонина и А. Д. Лебедева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКЕНИНОКСИСИЛАНОВ

Способы получения алкениноксисиланов, как и сами соединения, в литературе не описаны.

Предл агается получение алкениноксисил анов взаимодействием алкил (арил) хлорсиланов с винилацетиленовыми спиртами в присутствии органических оснований.

Способ заключается в дегидрогалоидировании эквимолекулярной смеси винилацетиленовых карбинолов и алкил (арил) хлорсиланов в присутствии органических оснований.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве исходного сырья в химии высокомолекулярных соединений.

Пример 1. (1,1-диметилпентен-4-ин-2окси) триметилсилан.

В рсакционную колбу, емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой, холодильником и капельной воронкой, помещают 77! г (7 моль) диметилвинилэтинилкарбинола и

560 г (7,7 моль) диэтиламина. При перемешивании по каплям добавляют 767,5 г (7 моль) триметилхлорсилана. Для окончания реакции содержимое колбы нагревают на водяной бане 10 — 12 час при 60 — 70 С. Образовавшийся

Осадок отфильтровывают, тщательно промывают сухим эфиром и объединяют эфирные вытяжки с фильтратом. Остаток после отгонки эфира подвергают ректификации в вакууме.

Получают 950 г (73,64% от теоретического) вещества с т. кип. 35 С (6 мм); перо 1,4403;

<12о Q 8272

Найдено: MR 58,13.

С1о Н1в$ т О.

Вычислено: МК 56,74.

Найдено, %: Si 15,61.

С1оН вот О.

Вычислено, %: Si 15,4.

Пример 2. (1,1-диметилпентен-4-ин-2-окси) диметилэтилсилан.

В реакционную колбу емкостью 0,5 л помещают 54 г (0,5 моль) диметилвинилэтинилкарбинола и раствор 43 г (0,55 моль) пиридина в 50 мл абсолютного эфира. К реакционной смеси прибавляют по каплям 62 г (0,5 моль) диметилэтилхлорсилана, нагревают 6 час на водяной бане и после такой же обработки, как в примере 1, подвергают вакуумной перегонке.

Получают 73,4 г (74,73% от теоретического) вещества с т. кип. 50 C (8 мм), п ро 1,4463, d 4 0,8511, 25 Найдено: МК 61,56.

C i1НзоЯО.

Вычислено: ЧЯ 61,37.

Найдено %: Si 14,56.

Сн Нзо8тО.

ЗО Вычислено, %: Si 14,31.

472128

C) g Hg4S iO.

Вычислено: MR 83,20.

Найдено, : Si 10,35.

C)gHg4SiO.

5 Вычислено, /о. Si 10,17.

Предмет изобретения

Редактор Б. Федотов Техред Г. Дворина 1(орректор Т. Добровольская

Заказ 2478/4 Изд. Из 1551 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 3. Бис- (1,1-диметилпентен-4-ин-2окси) диметилсилан.

Синтез ведут, как описано в примере 1. В качестве исходных продуктов берут 110 г (1 моль) диметилвинилэтинилкарбинола, 64,5 r (0,5 моля) диметилдихлорсилана и 73 г (1 моль) диэтиламина.

Получают 79 г (63 /о от теоретического) вещества с т. кип. 114 — 115 C (9 мм), п о 1,4702, с1 о 0 9086

Найдено: MR 85,03.

Способ получения алкениноксисиланов, о т—

10 л и ч а ю шийся тем, что алкил (арил) хлорсиланы подвергают взаимодействию с винилацетиленовыми спиртами в присутствии органических оснований.