Способ получения меркаптоалкильных производных кислот фосфора

Способ получения меркаптоалкильных производных кислот фосфора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

п11 472ат30

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 18.05,73 (21) 1925194,23-4 (51) М, Кл. С 07f 9/08

С 07f 9/40 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР ао делам иаооретений и открытиЯ (32) Приоритет

Опубликовано 30.05.75. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 23.10.75 (53) УДК 547.341.26 118, .07 (088.8) (72) Авторы изобретения

О. E. Насакин, В. В. Кормачев и В. А. Кухтин

Чувашский государственный университет им. И. H. Ульянова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕРКАПТОАЛКИЛЬНЫХ

ПРОИЗВОДНЫХ КИСЛОТ ФОСФОРА

Изобретение относится к фосфорорганической химии, а именно к новому способу получения меркаптоалкильных производных кислот фосфора общей формулы

С1CH CH. 0

РБ

HSCHgC 4g 0 О О

1 где R: 1) СН ОС Н,; 2) — С вЂ” СН,;

3) СН=СН2, 4) ОСН>СН2С1;

5) СН ЯСН СвНв.

Эти соединения могут найти применение в ка естве добавок при получении самых разнообразных поли.; ерных материалов на основе полисульфидных каучуков, простых и сложных полиэфиров или полиаминов.

Известен способ получения некоторых меркаптоалкильных производных кислот фосфора, например, О,О-диалкил-Б+меркаптоэтилдитиофосфатов взаимодействием О,О-диалкилдитиофосфатов с этиленсульфидом при нагревании.

Предлагается новый универсальный способ получения меркаптоалкильных производных кислот фосфора, позволяющий получать самые разнообразные типы фосфорилированных меркаптапов и основанный на применении доступного сырья: хлорпроизводных кислот фосфора, крист".ëëîãèäðàòà моносульфида натрия и соляной кислоты.

Предлагаемый способ получения меркаптоалкильных производных кислот фосфора заключается в том, что ди+хлорэтиловый эфир фосфорной или фосфоновой кислоты подвер5 гают взаимодействию с моносульфидом натрия при нагревании, желательно, до температуры

65 — 80 С с последующим подкислением реакционной смеси до рН 3 — 4.

Целевые продукты выделяют известными

1о приемами. Их выход составляет 76 — 88%.

Пример 1. 6-Xëîðýòltë-Р-меркаптоэтилэтоксиметилфосфонат (!) .

B четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометI5 ром, заливают 10 г ди-(P-хлорэтил)-этоксимечплфосфоната и постепенно прибавляют 9 г кристаллогидрата моносульфпда натрия (. !аа8 9Н:О) так, чтобы температура не поднималась выше 35 — 45 С, на что требуется

20 0,5 — 1,ас. Затем реакционную смесь перемешивают в течение 2 ".ас прп температуре 65—

80 С. Г!осле охлаждения к реакционной смеси прибавляют 10 — 15% -ный раствор соляной кислоты до рН 3- — 4. Осадок отделяют па ва25 куум-фильтре. Фильтрат дважды экстрагируют хлороформом — по 30 мл. После отгона хлороформа перегонкой остатка выделяют 8,8 г (88% ) целевс "o продукта (!) .

Аналогично получают и другие фосфорили30 рованные меркаптаны. Константы их приведены в таблице.

472I30

Предмет изобретения

«4 ь

4 >

СЧ

Ф

Ch

Ю

Ю ь

Ю ь

Ю ь

Ю

СЧ

СО

44Э

° 4

Ч сч

4О

СО

:44

CO

44 иЪ

Ю

СЬ

LQ

СЧ

CLL

4:О ь

° 4

Ж си

О

v„

z о

CQ оа

O сд

Х сУ

V4 о.

О сз

Х сУ

V)

Р

О и

Х

VJ

D»

42 о

Х сз м

QO

C4L

<РЭ

CO

C)

CLL

М4

LQ

OO

° 4

4С>

СЧ

М4

CO

Щ

Ф

Ю

У 444

Ю ь

° 4

4 о О х х

О

4Lt

° 4

Cb

° 4

4 О

4О

34

CII

СЧ иЪ

4О

4 Ч

Ю

М4

LQ

Ю

4D

С 4

4О

СО

CO

Cb

GA м

LQ

СО

СО

C)

Ю

4 44Ъ и (Ю,и

4 4 Х О х ххх ах

4L4 х х

f x

4O ° х v х и1 2 Я

CD 4 . м 4О

ОЪ м

4D

4О, 44 4,О

1= и.4

41

° 4

Составитель Л. Карунина

Редактор Н. Спиридонова Техред Т, Миронова

Корректор О. Тюрина

Заказ 227ii17 Изд. № 1488 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

% вох|яя о141 аин

- аниЬ ао„->

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения меркаптоалкильных производных кислот фосфора, о т л и ч а ю5 шийся тем, что ди р-хлорэтиловый эфир фосфорной или фосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с моносульфидом натрия при нагревании с последующим подкислением реакционной смеси и выделением целевого

10 продукта известными приемами, 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры 65—

80 С.