Способ получения трис/ -карбамидоэтил/ фосфина

Способ получения трис/ -карбамидоэтил/ фосфина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц 472l32

Сова Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 25.07.73 (21) 1952735/23-4 (51) М. Кл. С 07f 9/50 с присоединением заявки М

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 30.05.75. Бюллетень М 20

Дата опубликования описания 02.12.75 (53) УДК 547.341.07 (088.8) фаей "", м 3 (72) Авторы изобретения (P. К. Валетдинов и T. В. Яковенко

71) Заявитель Казанский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им. акад. С. В. Лебедева (54) CIIOCOE 1IOJIVlEHHQ TPHC-((-KAPliAMH)103THJI)ФОСФИНА

Изобретение относится к области фосфорорганической химии, а именно к новому способу получения трис- (P-карбамидоэтил) -фосфииа фор» лы P (С11 С1IqCiUHз) 3.

О

Это соединение может быть использовано для получения огнестойких полимеров и в качестве добавок к полимерам для повышения их огнестойкости, термостойкости и светостойкости.

Известен способ получения трис- (P-карбамидоэтил) -фосфина взаимодействием хлористого тетра-(оксиметил)-фосфония с акриламидом в сильнощелочной среде.

К недостаткам известного способа относятся длительность процесса (около 20 час), трудность отделения получаемых при синтезе неорганических солей и, кроме того, взаимодействие целевого продукта с побочным продуктом реакции — формальдегидом — в присутствии воды с образованием гидроокиси, которая загрязняет целевой продукт, вследствие чего последний теряет способность к кристаллизации.

С целью устранения указанных недостатков предложен новый способ получения тряс-(Pкарбамидоэтил) -фосфина, отличающийся простотой, небольшой продолжительностью процесса и позволяющий получать чистый целевой продукт.

Спосоо согласно изобретению заключается в том, что трис-(P-цианэтил)-фосфин подвер5 гают взаимодействию с водой в присутствии сильноосновных анионитов при нагревании, предпочтительно, до температуры 65 — 70 С в

J. íåðòí0é атмосфере.

Лнионит по окончании реакции легко отде10 ляется фильтрованием. Из фильтрата при охлаждении выделяется в чистом виде непрореагировавший исходный продукт, который может быть вновь введен в реакцию, а анионит может быть использован многократно.

15 Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и трубкой для подвода инертного газа, загружают 9,65 г (0,05 моль) трис-(P-цианэтил)-фосфина, 32,18 г анионита (например, 20 АВ-17) и 116 мл воды. Реакционную массу перемешивают при 65 — 70 С в течение 6 час в атмосфере инертного газа. Затем анионитol фильтровывают от горячей реакционной массы и промывают 100 мл горячей воды. Из

25 фильтрата при охлаждении выпадают кристаллы чистого непрореагировавшего исходного продукта в количестве 1,65 г. Трис-(р-цианэтил) -фосфпн отфильтровывают, фпльтрат вакуумируют при 40 — 45 С, а трис- (P-карб30 амидоэтил)-фосфпн выделяют в виде бесцвет472132

Предмет изобретения

Составитель Л. Карунина

Редактор H. Спиридонова Техред Г. Дворина

Корректор Л. Орлова

Заказ 2421/11 Изд. М 1552 Тираж 529 Подписно-.

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ного прозрачного очень вязкого вещества, которое при стоянии полностью закристаллизовывается. Температура плавления кристаллов

87 — 90 С.

Трис- (р-карбамидоэтил) -фосфин легко растворяется в воде, уксусной кислоте, при нагревании в метиловом спирте, диметилформамиде и диметилсульфоксиде. Выход 5,86 r (57,3 /о от вступившего в реакцию трис-(P-цианэтил)-фосфина, выделяется в виде бесцветного прозрачного очень вязкого вещества, которое при стоянии полностью закристаллизовывается. Температура плавления кристаллов

87 — 90 С.

Трис- (P-карбамидоэтил) -фосфин растворяется в воде, уксусной кислоте, при нагревании в метиловом спирте, диметилформамиде и диметилсульфоксиде. Выход 5,86 г (57,3% от вступившего в реакцию трис-(P-цианэтил)фосфина.

Найдено, %.. С 44,19, 44,56; Н 6,99, 7,14;

P 12,69, 12,86.

5 СвН вОз1 1зР.

Вычислено, %. .С 43,72; Н 7,29; P 12,55.

10 1. Способ получения трис-(р - карбамидоэтил) -фосфина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, трис- (P-цианэтил) -фосфин подвергают взаимодействию с водой при нагревании в присутствии сильно15 основных анионитов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры 65—

70 С в инертной атмосфере.