Устройство для дифференциального термовесового анализа

Устройство для дифференциального термовесового анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

С А»1 Н И Е

СПИ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ п11 472289

С ои1з Советских

Соцмолистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ф"Ъ (61) Зависимое от an f. свидетельства (22) Заявлено 09.07.73 (21) 1940124, 26-25 с присоединением заявки М (32) Приоритет

Опубликовано 30.05.75. Бюллетень Хе 20 (51) М. Кл, G 010 25 32

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) Д 1х 536.42 (088.8 ) Дата опубликования описания 08.09.75 (7?) Авторы пзобрсferI»II И. Б. Ривкинзон, Ю. 3. Вотлохин, Ю. П. Рязанцев и М. Ф. Сапон (71) 3 1 rlвиTC af> (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО

ТЕРМОВЕСОВОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к области физпкохимического анализа и может быть использовано в химической, нефтеперерабатывающей и других отраслях промышленности.

Известные устройства для дифференциального термовесового анализа обладают рядом недостатков, основными нз которых являются невозможность исследования непрерывных процессов, протекающих при постоянной подаче сырья и выводе продуктов реакции и ограниченная предельная величина навески в

«рабочем» реакторе, что затрудняет исследование влияния аэродинамических факторов на кинетику процесса.

Цель изобретения — обеспечение исследозания непрерывных процессов при непрерывном подводе сырья и отводе продуктов реакции, а также возможности увеличения величины навесок без снижения точности взвешивания.

Это достигается тем, что подводящая трубка для ввода сырья в «рабочий» реактор и отводящая — для вывода из него продуктов реакции снабжены гидрозатворами, заполненными невозгоня1ощимся в рабочем интервале температур расплавом, например, едким натром, которым заполняют и рабочий объем нагревательных печей.

Оо 1.ем «; а бо 1сго» pea«roy a pace IfITnlnacTOII таким образом, чтсоы с-о вес вместе с отводящими и подводящими трубками, опущ.иными в п1дрозатворы, и навеской, например катализатором, уравновешивался выталкивающсй силой расплава.

На чертеже схематически показан общий впд прсдлагасмого устройства.

Устройство состоит пз двуx электропечей 1 и 2, заполненных расплавом 3. В расплавс псчи 1 гндростатически уравновешивается

«рабочий» реактор 4 с подводящей трубкой

10 5 и о1водящей 6.

Для обеспечения устойчивости реактора 4 его центр тяжести смещен в нижнюю точку за счет заполнения конического донышка монолитным утяжелителем 7.

В печи 2 жсстко закреплен на косынках 8 реактор 9, идентичный реактору 4, Ввод в реактор 9 инертного газа осуществляется через трубку 10, а вывод — через трубку 11.

20 Трубки 5 и 6 входят снпз в открытыс с обои;. концов цилиндрические сосуды 12 и 13, которьIе n cnofo очередь на растяжках закреплены в корпусах гпдрозатворов 14 и 15, 3аполнснных затворной жидкостью нлп распла25 вом.

Температура в реакторах 4 и 9 замеряется соответственно термопарамп 16 и 17, включсннымп навстречу друг другу. Термопары .1рп помощи известных безмоментных соеди30 пений, не оказывающих сопротивление взве472289 шивянию, сocдинсны с известными рсгпс! риру1ощими устройствами.

Изменение веса нявески в реакторе 4 фиксируется аналитическими весами 18, с которыми реактор соединен кварцевой трубкой 19.

Регистрация изменения веса и скорость измеIIeIIHB веса осущестгляются так же, кяк в

«Дериватогра(1>е». Рсакторы 4 и 9 имеют в нижней части ряс11рсделптельные решетки 20, ;1 и всрхнсй части - фильгры 21.

Работil усгройсп3а, например, 13 случае изучения кинетики рсгcllcpcliIHH катализаторов

I;pci(Hi!ra в кипящем слое осуществляется следующим образом.

В реакторах 4 и 9 на распределительные решетки 20, например металлокерамическис, помс1цают навески катализатора требуемого фракционного состава с известной закоксо311131!ос!1ю. Решетки 20 должны иметь размеры пор, исключающие проскок сквозь них катализатора. Затем поднимают температуру 13 печах 1 и 2 до полного расплавления заполнителя, например, в случае использования едкого пятра до 320 С. В расплав 3 печи 1 опускают реактор 4. Реактор 4 должен свободно плавать в расплаве, т. е. его вес должен быть уравновешен выталкивающей силой расплава.

В этом поло>кении реактор 4 соединяют с левым плечом аналитических весов 18 при помощи кварцевого стержня 19. Реактор для инертного образца 9 жестко закреплен с помощью косынок 8 13 печи 2. Конические донышки peoêòoðo!3 заполняют монолитными утяжелителями 7. В оба реактора под решетки 20 подают инертный газ, например, азот, в таком жс количестве, в котором необходимо подавать воздух для выжига кокса.

Навески катализатора при этом переходят в псевдосжи>кенное состояние. Вынос катализатора предотвращается фильтрами 21, например, металлокерамическими.

После достижения в зоне псевдосжи>кенного слоя требуемой температуры подачу азота в реактор 4 прекращают и начинают в том же количестве подачу воздуха. В реактор 3 продолжают подавать азот через подводящую трубку. 10.

Нагрев воздуха обеспечивается передачей тепла из расплава 3 через стенку подводящей трубки 5. Постоянный расход обеспечивается с высокой точностью при помощи известных устройств.

В I!р.IcóTOTIIHH воздуха прп рабочей темпcр >I I у p c и я ч и и я с T c H !3 ьl >I(I I I 1(о к с я . И 3 и с и е н и с

Всса рсЯ к! орл 4 за счcт и мcнс1lия количества остаточного кокса в процессе регенерации и скорость изменения веса, а также дифференциальный тсрчоана 7Н3 процесса регенерации непрерывно фиксируются с помощью известных ус1ройств. Продукты сгорания пз реактора 4 выводя I cH через отводящу1о трубку 6 и гидрозятвор 15. Количество газообразных npo;II KTOI3 C! OPHlIlii1 OlIPC;1C. ISICTCH 11PH ПОМОЦ(И Н3вестных устройств, например реометра; химический !1 и<1.1 из Г 1зя в 110Tol 1:. Ос lц(ствл яется, напримср, хроматографом.

Использование п1дрозатворов 14 и 15 позволило обеспечить безмоментное соединение рабочего реактора 4 с подводящими и отводящими трубопроводами, практически не оказыва1ошес сопротивления взвешиванию, а использование принципа гидростатического уравновешивания рабочего реактора позволяет проводить исследования при весьма значительных по величине навесках без снижения точности взвешивания, так как весы фиксируют толы(о изменение массы навески а нe саму массу навески. Используя навески, различные по величине и фракционному составу, а также различные распределительные устройства, можно изучать влияние аэродинамических факторов на кинетику процесса.

Предмет изобретения

Устройство для дифференциального термовесового анализа, содержащее реакторы с подводящими и отводящими трубками, помещенные в нагревательные печи, аналитические весы, одно плечо которых связано с «рабочим»

4О реактором, и приборы контроля и автоматики, отлич я ющеес я тем что, с целью обеспечения исследования непрерывных процессов при непрерывном подводе сырья и отводе продуктов реакции, а также возможности увеличе45 ния величины навесок без снижения точности взвешивания, подводящая трубка для ввода сырья в «рабочий» реактор и отводящая— для вывода из него продуктов реакции снабжены гидрозатворами, заполненными невозгоняющимся в рабочем интервале температур расплавом, которым заполнен и рабочий объем нагревательных печей.

472289

Составитель С. Беловодченко

Техред Н. Ханеева Корректоры: Е. Давыдкина и В. Дод

Редактор Н. Коляда

Типографии, пр. Сапунова, 2

Заказ 2190/!8 Изд. ¹ 1183 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушскан наб., д. 4/5