Способ получения сублимированного йода

Способ получения сублимированного йода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ф

@ 4

Г 8,» - -- - " 4:: вМ р Р

Класс Фй"т,=9 ат «з ллем

1 (лдс:.:р; -, -., . ° .:,;;.ао ь 1

I

1 при Г,сп!1а 4 С СР 1 № 47289

АатОРСНОЕ СВИДЕтЕЛИТВО HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОП ИСЯНИЕ способа получения сублимированного иода.

К авторскому свидетельству С. Г. Зусмановича, заявленному

19 января 1936 года (спр. о перв. № 184902).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 июня 1936 года.

ПОО1

Иодные заводы, работающие на буровых водах, адсорбировав или экстрагировав ° иод из этих вод переводят затем иод отмывкой ere щелочью или сульфитом соответственно в Na J u Na J03 или один NaJ с концентрацией от 15—

20 (в зависимости -от чистоты буровой воды) грамм иода на литр, Этот щелочный концентрат подается насосом в деревянные чаны, куда прибавляют серную кислоту и окислитель, (С1а или KCI03 или 11аС10). При этом иод переходит из связанного в свободное состояние.

1) 2Na J+ H>SO, - Na SOq + 2Н J

2) 2H J+ Cb w 2HCI„ + J и выпадает на дно в виде мелких кристаллов. Через несколько часов слой жидкости над иод-кристаллом сливают, иод переносят в полотняные мешки и отжимают под прессом. При этом неизбежны большие потери, связанные: 1) с улетучиванием иода при подкислении и окислении раствора, 2) выемка иода из чана приводит к его, механическим потерям; 3) в растворах, после садки иода содержится по

800 мг иода на 1 л и хотя они и освобождаются от иода адсорбцией через уголь, но имеются неизбежные потери как механического порядка, так и на улетучивание иода. Кроме того для снятия этого остаточного иода с угля потребуется дополнительный расход, реактивов; 4) процесс не герметизирован (из-за работы в деревянной посуде) и черезвычайно вреден для,работающих на садке иод-кристалла. Кроме того уже высаженый иод требует дальнейшей сублимации, без которой не может быть пущен в оборот ни на изготовление тинктуры, ни на приготовление иодистых солей. Сублимация иода в свою очередь также сопряжена с большими потерями.

Предлагаемый метод дает сразу готовый сублимат иода, могущий быть примененным для тинктуры или для приготовления солей без всяких потерь.

Прилагаемый чертеж, на котором изображена схема установки для осуществления метода, иллюстрирует дальнейшее его описание.

Метод заключается в следующем.

Раствор 1, предварительно очищенный от нафтеновых кислот, поступает в специальный керамиковый или сделанный из кислотоупора сосуд . герметически закрытый крышкой и имеющий кран 4 для загрузки в него концентрата, кислоты и окислителя.

После загрузки сосуда кран закрывают и раствор при перемешивании воздухом, поступающим по трубе 5, нагревают до 100 . При этом идет бурное выделение паров иода; однако парциальное давление препятствует быстрой эвакуации иода из раствора.

Для устранения этого препятствия при помощи вакуума 7 или вентилятором высасывают иод из сосуда, что приводит ,к немедленной эвакуации иода из раствора.

Отгон на иода начинается уже при

55 — 60 и с повышением температуры

-идет весьма интенсивно.

Образующиеся пары иода, проходя через холодильник 8, конденсируются на стенках его трубок 9 в виде кристаллов чешуйчатой формы. Могущая при этом отгоняться вода задерживается в каплеуловителе 10, что способствует образованию сухйх кристаллов. Часть иода, могущая проскочить через холодильник, поглощается в сосуде 11 любым (по желанию) поглотителем иода, как сульфитом, каустической содой, карбонатом, железными стружками или раствором иодистосо натра, получаемого на самом же заводе. Основная масса может быть получена не в виде иодкристалла, а в виде уже готового фабриката 1ЧаХ или полуфабриката.

Нагревание ведут до тех пор, пока раствор будет совершенно обезвожен, так как можно отогнать последние милиграммы иода.

После выгонки нагревание (пар или наружный обогрев) выключают, снимают холодильник 8 и выгружают из его тру1 бок иод прочисткой тугим резиновым цилиндром, надетым на деревянный стержень.

Через нижний кран 12 раствор сливают, в сосуд загружают новую порцию концентрата для работы по этой же схеме с другой порцией.

При этом методе, гарантирующем от потерь, и быстром благодаря применению эвакуатора иода (воздуха), совершенно отпадает необходимость в дальнейшей сублимации иода, достигается высокая чистота иода (до 98 — 99%), полностью утилизируется без добавочных реагентов и потерь весь иод в концентрате и самый характер работы лишен тех неприятных для работающих свойств, которые свойственны кустарным методам работы.

Предмет изобретения.

Способ получейия сублимированного иода из буровых вод, отличающийся тем, что полученный обычными методами щелочной раствор иода после очистки его от нафтеновых кислот нагревают в присутствии минеральной кислоты и окислителя под вакуумом с продуванием через него воздуха.

В (Тип.,печатный Труд". Зак. 423 1 400