Способ получения металлсилилов щелочных металлов

Способ получения металлсилилов щелочных металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<>472899

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свпдете.",üñòâà— (22) Заявлено 12.06.72 (21) 1796498, 23-26 (51) Ч. Кл. С Olb 33, 00

С Old 1 00 с присоединением заявки— (32) Приоритет—

Опубликовано 05.06.75. Бюллетень X 21

Дата опубликования описания 15.04.76

Государственный комитет

Совета Министров СССР аа делам изобретений и вткрытий (53 ) 3 Д К 661.83. 661.68 (088.8) (72) Авторы изобретения Х. А. Тайсумов, А. В. Дубровин и К. Н. Семененко (71) Заявитель Институт новых химических проблем Академии наук СССР-.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛСИЛИЛОВ

ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к получению металлсплилов щелочных металлов Li, Ха, К, Rb, Cs.

Известен способ получения IiSiH; взаимодействием К вЂ” Xa-сплава (3: 1) с силаном в среде эфиров или полиэфиров. Недостатком известного способа является малый выход продукта и низкая скорость реакции от нескольких дней до нескольких десятков дней. накопление побо !ных продуктов процесса.

С целью устранения недостатков известного способа, предложено взаимодействие с силанами в эфирном растворе подвергать растворимые в органических растворителях комплексы щелочных металлов с полициклическими ароматическими углеводородамп, например с дифенилом, нафталином, через которые барботируют силан. Выход продукта составляет 98%. В зависимости от концентрации комплекса и скорости барботирования газа через раствор комплекса время процесса измеряется от нескольких минут (30 — 85) до нескольких часов.

Пример 1.

В воронку со стеклянным пористым фильтром ¹ 44 е м!кKоoсcтTьb!ю 0 22000 0 м м, заливают 150 ми абсолютного 1,2-диметоксиэтана, прибавляют

2 г дифенила и после его растворения вносят

0,6 г очищенного тонконарезанного металлического калия.

Для ускорения процесса ооразования растворимого кок!плекса че!зез Воронку с пористым фильтром барботируют аргон до полного растворения металлического калия. Кал!гй взаимодействует с дифенилом в растворе 1,2диметокспэтана с образованием окрашенного в !!i!тенсивно зеленый цвет растворимого коми, !екса. Затем подач! аргона и!зекраща!От !! барботаж раствора проводят током силана со скоростью 70 †1 пузырьков в минуту.

После перехода окраски раствсгра в кирпичнокрасный цвет, указывающего на полноту превращения, опыт заканчивают.

Раствор сил!!лкалия в 1.2-диметоксиэтане переносят в колбу с 400 л!л;тиэтилового эфира .,ля высаливания КЯНв. ocaдок промывают еще 100 мл дпэтилового эфира и затем сушат в вакууме 2.10- мм. рт. ст. при 70, в те-!ение двух часов.

Полученный препарат представляет собой белый порошок с желтоватым оттенком и по физико-химическим свойствам не отличается от нзвсстных для КЯ!Н, литературных дан30 ны, 472899

Результат химического анализа

Н, с, -Ю,02!

I <айдсио.! !

;13 85 1.35

Ра сс.-и! " à но дл» Ii8!I I (55, !18

Результаты измерений

В(,(дс,и(лось 8!I!! и . . !, !

1 айдсио

1 асс» i(и(о я

441 з(л

-!48 »1

-8:! !з

Предмет изобретепия

Состаьи!тель Г. Леонтьева

Тсхрсд 3. Тараненко

Кор-,.сктор В. Гутман

Редактор Г. Васильева

Заказ 168!341 Изд. ¹ 818 Тираж 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мини.тров СССР по дела»! изобретений и открытий

Москва, )1(-35, Рау! скa» наб., д. 4/5

Тии. Харьк. фил. пред. «Патент»

98 % выход IiSI I I„, В персе !сTO 1111 взя; ь1!! металлический I Bлий, указывает на 1.олноту превращения и отсутствие побо-1цых про;(уктов.

В связи с высокой реакцпо цой способ;!остью исхоlпых li копечных про1укто- рсакц1ш все вспомогательные операц1ш и синтез проводят в тщательно осушенной аппаратуре в атмосфере сухого инертного газа apl.oI!3.

Органические растворители абсолютировались пспосредствеппо перед использование", IIx в опытах. Процесс ведут IlpH комнатной температуре.

Пример 2.

В воронку со стскляш1ым пористым фильтром ¹ 4 емкостью 200 д1,! заливают 150 .!Ог 25 абсолютного 1,2-диметоксиэтана, прибавляют

2,5б г нафталина и вносят 0,46 г очшцси1югÎ тоцковарезанного металлического натрия.

Для ускорения процесса образования растворимого комплекса щелочного металла, чс- 3О рез воронку с пористым фильтром Оарботпруют аргон до полного раствореп11я мст3ëëèчсского натрия с образоваиисм окрашс,1пого в интенсивно-зеленый цвет раствора комплекса. Затем подачу арго!3 прекраща1от и бар- 35 ботаж раствора проводят током силана со скоростью 70 — 100 пузырьков в минуту. Поеле перехода окраски раствора в розово-краспый цвет (— 1,5 часа) . указыва1ощсго и;-. полцоту реврашсп!1я. оцы I зака:!чипа!От.

I I3 p3CT30p3 CIICi II.I1IHTplilI 1е т. к. хас!!Нз существует только в растворе.

Для расчета количества образовавшегося cè.! u. I! IÇTp III! p3CTI30p пос. IC ;, пе! 0 в 1,2-димстокcIIЗT3!le ойрабатыва OI газообразпым НС1 с выделепием образовавшегося мопосила113.

П .1ивс;(еццые данш1с указывают па почти количсствсппос взаиа:одсйствие натрий-вафталипового комплекса в 1,2-димстоксиэт3110 с

М О П О С И, I 3 I I O 11 .

С1-.îñîé получения металлсилилов щели-i:!ых мста,1,1ов взаимодействием coc;IIIIIC! соот(зс с1 в 10111 (!1 0 гцс,!Очпого зlс г3, 1,11! с 11 ланом в среде эфиров ил!1 полиэфиров, отлич(1!Ои1и!1ся тем, что, с целью;1овышсппя выхОда продукта Ii эффективности процесса, в качестве сосдиисний щелочных металлов испо i!»3!,10! растворимыс в органических р3створителях комплексы щелочных металлов с г1олициклическиз1и аромати1ескими углеводородами, I .3-ip!Iiiep, с дифенплом, нафталином, через которые барботируют силан.