Способ получения -нитро- -ацетиламиноацетофенона

Способ получения -нитро- -ацетиламиноацетофенона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ >472930

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополни-,ельное к авт. свнд-ву— (22) Заявлено 24.11.72 (21) 1849925/23-4 (51) М. Кл. С 07с 97/10 с присоединением заявки— (23) Приоритет—

Опубликовано 05.06.75. Бюллетень М 21

Дата опубликования описания 19.02.76

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений н открытий (53) УД1; 547.572.1.07 (088,8) (72) Авторы изобретения

В. А. Якоби, Г. А. Галстян, Л. П. Шпак, T. М. Галстян, Э. П. Шпак, В. В. Цуцарин, Е. Н. Белоконь и М. А. Бутлеровский

Рубежанский филиал Харьковского ордена Ленина политехнического института им. В. И. Ленина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-Н ИТРО-а-АЦЕТ ИЛАМ И Н ОАЦЕТОФ Е НО НА

Изобретение относится к способу получения п-нитро-я-ацетиламиноацетофенона, используемого в синтезе левомицетина и синтомицина.

Известен способ получения и-нитро-п-ацетиламиноацетофенона окислением 1-(и-нитрофенил)-2-ацетиламиноэтанола озоно-воздушной смесью в слабой серной кислоте в присутствии металлов переменной валентности.

K недостаткам известного способа относятся низкий выход целевого продукта и обр".зование большого количества сточных вод, содержащих соединения металлов переменной валентности.

С целью увеличения выхода, повышения качества целевого продукта и упрощения процесса предлагается 1-(n-нитрофенил)-2-ацетиламиноэтанол окислять озоно-кислородной смесью в уксусной кислоте в присутствии дихлорэтана и соляной кислоты, взятой обычно в количестве 2% от веса растворителя. Выход целевого продукта достигает 98o . Пример. 0,4г 1-(и-нитрофенил)-2-ацетиламиноэтанола растворяют в !О мл смеси, состоящей из 9ор ледяной уксусной кислоты, 89 дихлорэтана и 2 /о соляной кислоты, н через полученный раствор в течение 45 мин при

20= С пропускают 0,5 лгмия озоно-кислородной смеси, содержащей 2,6 г озона. После окисления растворитель отгоняют в вакууме, реакционную массу охлаждают до 0 — 2 С и фильтруют. Получают 0,389 г (98%) п-нитроа-ацетиламиноацетофенона, т. пл. 155 — 158 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения и-ннтро-я-ацетиламнноацетофенона окислением 1-(и-ннтрофенил)2-ацетиламиноэта|нола, отличаю цийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта и упрощения процесса, окисление проводят озоно-кислородной смесьго в уксусной кислоте в присутствии дихлорэтана и соляной кислоты.

2. Способ по п. 1, отличаю циг1ся тем, что используют 2% соляной кислоты от веса растворителяя.