Способ получения 1,2-дизамещенных 4-(1-циклоалкенил)-4- алкил-3,5-диоксопиразолидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

472936

П и с д .! с т : з о 0 ". е т е и и . (1 .„Г !

СН)))!

» 1)()!

;(- Р,, I\

Cpñò3â3òñ3i т, яки(ииа

;,;,-p!) !, )))вргв ppв

»и; — т, V";- - ) >:, " с » П> !»;Т>»ви

Заказ 1288/!855 Пв „X2; tjt) >1 !11 )П) )П! 1 рос»7(вас в-!!30 . о ко.".)чтете (о))ет(! )TT.!()с (сов C()) ио лс.".;.; и-обретений и отк))ь!тий

Москва, 7(-85, Роушская ия6., )с 4/5

Тип.. (во)с»«б; Ги ире;,.:Пате! Т»

Вы-;ислспо> %; Х 8,59

Пример 3. Полу)с: ис 4-(1-циклогскс(-!!Ил) - 1-эти?1-1,2- (пф(.пи.(1-3>5 - дпоксопiip3;>0, иДl i! 1:«

В 15 в!») метанола p3cTHopHIQT 0,4 г (0>0175 г-ато»!!) натрия, 1,66 г (0,005 »поль)

4-циклогекоилиде -1,2 - дифепил-3,5 - диоксопи -,c!?0 )и («па ii 5 li,t (0 06 > tO.! (>) Ио дис Го)-0

:)ти. !3, вь11срл(ИБаlот 90 i.t!7 Б cT!!!0Tc, за):3()".Б.1Я:ОТ 0;IOII И ЭКСТР ЯГИРУ)ОT Эфп«0)!. «)Р!! 1:0,1кислспии годного раствора выделяют 0,7 г ис. ;0 z«0! о 4-HHI,! 0! OKcl);! H;Te:t-1,2-дифс« ил — 3.,5диоксо:.)иразолидиня. = кстракт HpОмы))а(от разОявленым раствором едкого на-р3, зятем Бо10й, Бblе »ШИБЯЮТ HЯД (!CЗБО i)!Ы)(. С».1вфяTО. 1

it!TP!)5I, 07 ГОНЯ!От ЭфиР li IIÎ,IT »1310T МЯС.!О, КО(ОРОС 1)РИ )7>Я «ТИР 3 Пt!H С;>)СТЯ)!ОЛО)Л ЗЕ) К))ИСТЯ.! ,!1)зопывястся. После псрекрист;-)ллизацип H::

:-)одного мстя«о;13 Б!Ядсля)0" О,-!- г (38>7% и

p3cHñòñ 1!3 псходиос сосдинспис il 30 с Б ряc1,2-ди())CI!H21-3>,5 - IiOKCO>!Hp !:30;! H !i! ) белого вещества, т. пл. 1" — 143 С.

Найдено: С 76,9; Н 6,5; N 7,9.

С231 2>). »202.

Вычислено, %: С 76,9; Н 6,5; N 7,8.

П р и м с р 4. Получение - 1-(1-циклоп !i."спил) -4-э ИГ)-1,2-ди феи ил-3,5 - диоксопиразол и,!и и (I.

В 5 лл метанола растворяют 0>4 г (0>0175 г - ато,)1) натрия, 1,6 г (0,005 ио.)ь)

4- (иклопсцтплидеи - 1,2- ццренил-3,5 — дпоксоtiHp330 ITT IHH3 H 5 !)>1 (0>06 rILO»to! этила, проводят 0«ûò, Kai(Б при)))срс 3, и ио«ЛС )ICPCKPÈC Гя.!ЛИЗЯЦИИ 1-:3 ЭТЯI!О.)t! «О:!),.!»(ir() !

),37 г (21,2",-„!3 расчете «3 искоднос сос;пьпсние, 16% в расчете па 1,2-дифенпл-335-дисксо)ц!ряЗОЛИдПН) бСЛОГО щЕСтБЯ, т. ПЛ. 132—

133 C.

Найдено, %: С 77,2; Н 7,0; IX 8>3.

С -2Н22 02.

Вычислено, P) о. С 76>б; Н 6,4; N 8,0.

П р и м с р 5, Пол !ение 4-циклогскси,! 1де)1-1-фспил-3,5-диоксопиразоли TI)II3. 45

3,5 г (0,02 л O.lt ) 1-фенил-3»5-дио)(("!èð3зол«дина 13 10,5 лл циклогск«3«iî«3 к !пятя Г

6 (gc пя Бо,!!lot! .;3«с, о;л.-,)кдя!От, от. (сляют

-"(С. IТ»>IC K )1)С ГЯ.1 ° )Ь., «СP CKPlIСТЯ. 1, ) . ОБ >! !33!ОТ и.: из этя нол 3 и пол уч 310 T 3, г (62>5 Д ) продукта, т. пл. 169 — 170= С.

Няй сно,,,: С 69,6; Н 6,3: N 10,8.

С;,Н,-„Х20 .

Вы-!Исл ".:о, %: С 70.3; Н 6>3: . 1 10>9.

П р и м с р 6. Полу -)ение 4-(1-циклогексс«1«:) -2,4 — ?и):мстил-1-фспил-3>5 — дио co:1«p,"!Бо. i!, .: «1;1.

В 0 .)«1 i:(T3!(ола пястворя:о 0.4 г (0,0175 г - ато,)!) Иатр)!я, 1,28 г (0,005,))с.гь) . .ill ê, 10 ГСКС и. i H.".Cli — 1 (3«!Ht;I 3,0 -, Ii!01 .СО)! К р 3 зо

ill: 1!! 11 I 6 . .t. ) (О, 1 .Tt(.to) l! O;I HCТОГО .,ICT! I, 13, 0c".3«ляк;-, )!c! 72):t(tc и Гсмпотс, 00)73i)3TI!!3ct)от рсякциоипу)о массу, как в пр)3 перс 1, Остающееся после отгонки эфира масло растиР 3101 С .>) СТЯ ИОЛОМ, ПС)7ЕКРIICT3. !Л ИЗОБЫВЯIОТ из !3С T llo: 0 t!cT3!toля Il ИОл » чают 0,6 г (t "; и расчете «я ис.(07!!0(. соедин««пс:! 29-. Б ":.с !стс I 3 1-фсцил-3,5-д:.сксопи р Oол пди) ; .1î",о г>ещества, т. пл. 74 -75 С. -(3t lTtc! о, „: С 72,1; Н 7.1; 1 ; 10,1.

С, Н„, У>0, Вы н;еле !о, ",; С 71,8; Н 7,1; N 9.9.

Г;ОСОЙ lio,! c!!c! I. я ) о- > it сгцсп .!ы; ! ) !!! 1 к л О 3;! к с и! I ..! ) — 4 — 3 л к! 1! 1 - !, 5 — д I i 0 к с О!! l p я 3 л 1: (1«13 (t)OP T!V.

1 !С t — - Й «tl )(! — — 31КИЛ i!)H фс))t i! ц ЛОС Чt СЛО ОГ ) дО 3. ()т.)ииа!Ои и()гя> тЕМ, и)i) ! - 3й и?)и ).;:-диза:))сщси«!»!1! 4-1!!Ii»лоалкилиде-!-3,5-диоксопиразолидин подвергя-!

От Б -, 3! i», 0,1CH("Tã И!О (1.3 1(>:, » -),! 3 )ъ и -10»1 B

«рис тст)и)п алкоголята п)ело:!«ого метал,:.3 )1

:) O:,l .