Способ получения нафтиламида тиогликолевой кислоты

Способ получения нафтиламида тиогликолевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСЯНИЕ способа получения )-нафтиламида тиокликолеаой кислоты.

К авторскому свидетельству А. Я. Бархана, заявленному 11 ноября

1935 года (сир. о перв. № 17 908).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано ЗО ивия 193б года.

Предмет изобретения.

Тип. „Печегиый Труд". Зак. 3944 — 406 (322) Изобретение имеет целью получение р-нафтиламида тиогликолевой кислоты, являющегося реактивом при количественном определении тяжелых металлов и известного под названием „тионалид".

Для получения (-нафтиламида тиогликолевой кислоты 1 моль монохлоруксусной кислоты растворяют в 20-кратном количестве воды, прибавляют 1 моль

Р-нафтиламина и 1 моль роданистого калия, после чего смесь нагревают до кипения. Вначале осадок растворяется, но при дальнейшем кипячении выпадает желтовато-розовый кристаллический осадок р-нафтиламида карбаминил - тиогликол евой кислоты. После охлаждения в атмосфере углекислоты продукт отсасывают, промывают водой и растворяют при кипячении в10%-ном гидрате окиси аммония, содержащем 1 — 2%a углекислого аммония. Горячий раствор фильтруют и фильтрат собирают в сосуд, содержащий небольшне количество концентрированной соляной кислоты, вследствие чего в результате взаимодействия углекислого аммония и соляной кислоты, процесс фильтрования щелочного раствора и выделения продукта происходит в атмосфере углекислоты. Фильтрат подкисляют и по охлаждении отделяют кристаллический осадок, который перекристаллизовывают из 50%-го спирта. Полученный кристаллический продукт представляет собой белые или светло-кремовые пластинчатые кристаллы с температурой плавления 111 . Выход 60 — 7ОЯ от теоретического.

Способ получения Р-нафтиламвда тиагликолевой кислоты, отличающшаса тем, что Р-нафтиламин нагревают с водным раствором хлоруксусной кислоты и роданистого калия, осадок Р-нафтиламида карбаминил -тиогликолевой кислоты нагревают с водным раствором аммиака, содержащим углекислый аммонмй, после чего образовавшийся f-нафтиламид тногликолевой кислоты выделяют добавлением кислоты.