Способ получения 2 ,5 ,2 ,5 тетраметил-п-сексифенила

Способ получения 2 ,5 ,2 ,5 тетраметил-п-сексифенила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

00472965 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.04.73 (21) 1901447 23-4 с присоединением заявки М— (23) Приоритет—

Опубликовано 05.06.75. Бгогглетспь ¹ 21

Дата опубликования описания 19.05.76 (51) 41. К, . С 091. 1 02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

l 53) УДК 535 37(088.8) (72) Авторы г .зобретепия

К. А. Ковырзина и Т. А. Цветкова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 5, 2, 5 -ТЕТРАМЕТИЛи-СEKCИФЕН ИЛА си-, CH-, сн

Изобретение относится к способу получения новых органических соединений, в частности 2, 5, 2, 5 -тетраметил-п-сексифенила, который может быть использован в качестве люминесцентных соединений и как люминесцирующая добавка в жидкостных или пластмассовых сцинтилляторах.

Известен способ получения 2, 5, 2 . 5 тетраметил-и-квинквифенила взаимодействием 4,4"- цгйод-и-терфснила с 2-йод-а-ксилолом в присутствии би-п-ксплила.

Люминесцентные характеристики этого соединения в диоксане следующие: r,„„.„ïîглощения 300 í it, в 6,3 10 4 г ло.гь . с.тг, Х„„,, испускания 373 нл, q — квантовый выход 0,95, т при фотовозбуждении самой добавки 1,4 нсек.

Предлагается способ получения 2, 5, 2е, 5 -тетраметил-и-сексифенила формулы гвзаимадейгсгв:гел 4,4" -дийад-и иватерфенила с

2-йод-и-к илолом в присутспвии биксплила и металлической ртути.

В отличие от известного люминесцентll0го сос LIIIIC>III целевой продукт имеет спектры поглощения и люминесценции, сдвинутые в длпнноволновую область спектра.

Люминесцентные характеристики этого со. с.äèIIåIIèÿ в дпоксане cëå tóþùèñ, С 6,6Х

Х10 " Ч): т,„,„,, поглощения 311 нл, E 6,45Х

Х 10 л ло.гь . с.1г, г.„,„.. испускания 382 и it, г1 — квантовый выход 0,97, T прп фотовозбуждении самой добавки 1,26 t.cet .

По сравненшо с известным соедггнением—

2 . 5 . 2 . 5 -тетраметил-и-квпнквифеггилом 2, 5, 2, 5е-тетраметил-и-сексифенпл позволяет рсг:гстрпровать более короткие по времени импульсы, т. е. его применение позволяет решать определенные технические задачи на новом уровне.

Пример. К смеси 5 г tl-кватерфеггггла, 50 л.г ледяной уксусной кислоты и 50 л.г нп20 тробензола при 80= С прибавляют 4,2 г йода (возогнанного), 3.5 г йодповатой кислоты, 3,5 .itл четыреххлорпстого углерода, 6,6 лл годы и 2,6 лл серной кислоты и нагревают реакционную массу при энергичном персме25 шива и г 10 чггс. Затем реакционную смесь охлаждают, осадок отфильтровывают, npo ll »гв;гют В0.LOÉ II сгпг )T041, C . LllBT гав BO33) .IC.

Получают 9 г (100", о) порошка со слегка розовым оттенком, т. II;1. 275 — 285 С. Сырой продукl кипятят в ксплоле и в горячем со472965

Прсдмет кзобретеиия

Составитель Г. Шаталова

Текред А. Камышникова

Pc::2i:.-ор 3. Горбунова

#Op )c1 T7p В. Г, 7>ti!H

Заика з 286 697 Из;!. № 841 Тирада 740 Г1одписпое

ЦИИИПИ Государственно-о комитета Совета Министров СССР по делам иаобрстеппг! и о-.крытии

Москва, iI(-35, Раушская иаб., д. 4, 5

Тип, Харьк. фил, i pe;.. «Патент» стОянии дск7!и! Нру!От. Послс ъ7иогокра Г:!ОГО повторспия такой ОГ!Ор2ции по, 7 "!а!От Оссивст!!ый piо1>07пок, т.;i,t. 292 — 294 С. 1;bl со,!

70 — 75 ао

См сь 8,4 г -1,4" -дийод-17-кватсрфвн1-:ла, 34 г

2-пол,-17-ксил0112, 41 г мсдного пор07пка. 10 г би-17-êcèëèë2 и двук капель ртути Iiагрсва!ст

2 1с70 при?00" С, 2 нас при 230 С и 1 ис;с прп

250 — 200 С. Послс о.;лаждеиия рсак!.:Ио;и!ую массу смегпизают с окисью алюмииия экстрагпруют бснзолом в аппарате Сокслсга. Бсизольпый экстракт пропускают черсз колопку с ок!!сь!о алюми Гия !I бсизои! упаривают. Остаток оорабатыва!от спиртом (для удал; ltl:ÿ б!7ксил!I.72) II oc22!ol Отфиг!ьтровыва!От. 10 луча!ОТ целевой продукт с вы.,одом 50 .;, 3, I 0Ì ВОЗ ГОНЯ!ОТ ОГО В ВаК ".IP, ПО! 71" О." и!о .!I

РУЮт Пал ОК:IC»IO асиОМ!ГП!!Я И ПСРСКРПСгаЛ iii- 02bi!02,0T из смсси бсизол-мста ол. Полу !аю Г

1,5 г (20",;) чистого 2!, 5, 2", 5 i pcòð tìcòttpi1! — Itc!Iфсп!!.!ll, . пл. 238 — 240 С.

Наитс:!О ао . .С 93 61. 93 52 Н 6 27 6 33

С:.,11;

Вь:чи«слспо, " и: С 3,39; 11 6,62.

Способ;!олучспия 2", 5!, 2, 5"-7страмстил17- Ок ифспила, от 7и 7и1ощий ся тем, что, 4,4" д! Iéoä-17-кватсрфанил подвергают ззаимодейсгв:Ito с 2-йод-.г-коилслосм в присутстви!! бикс l,l !1!2 и мстил IH÷ccêoé ртути с последуlo.!I ;м зыдсг7списм пег!свого прод кта иззвст.!ыд!! прпс.;7а..7и.