Способ прямого определения виниловых эфиров

Способ прямого определения виниловых эфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А H И Е (11) 473093

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.02.73 (21) 1880938i23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.06.75. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 03.09.75 (51) М. Кл. G Oln 31i16

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам иэааретений

M открытий (53) УДК 543.257.1 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

А. П. Крешков, Л. Н. Балятинская и Т. В. Курченко

Новомосковский филиал Московского химико-технологического института им. Д. И. Менделеева

« (54) СПОСОБ ПРЯМОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ

Изобретение относится к аналитической химии непредельных органических соединений, а именно к способу прямого определения виниловых эфиров.

Известен способ прямого определения виниловых эфиров путем растворения навески определяемого вещества в спирте (метанол, содержащий а|цетатдвухвалентной ртути), выдерживания полученного раствора в течение 5—

60 мин и потенциометрического титрования в среде водно-органического растворителя (хлористоводородная кислота в и-бутаноле).

К недостаткам известного способа относятся длительность и невысокая точность анализа.

С целью повышения точности анализа предлагается к спиртовому раствору определяемого вещества добавлять этиленгликоль и полученный раствор титровать водным раствором нитрата одновалентной ртути.

Пример. Навеску анализируемого вещества (0,25 — 0,5 г), взвешенную с точностью до

0,0001 r, растворяют в 25 мл этанола, 5 мл полученного раствора переносят в стакан для титрования, приливают 25 мл этиленгликоля и потенциометрически титруют 0,1 М водным раствором нитрата одновалентной ртути, содержащим 0,01 М хлорной кислоты, с использованием платинового и хлорсеребряного электродов.

Во избежание искажения результатов определения вследствие попадания в титруемый раствор хлорид-ионов из электрода сравнения применяют электролитический ключ с перегородкой из кварцевого волокна. Типичные кривые потенциометрического титрования винил10 бутирата изображены на чертеже (а — интегральная, б — дифференциальная) .

Относительная ошибка определения винилбутирата предлагаемым методом составляет

0,75% (взято 0,0585 г, найдено 0,0581 г).

Предмет изобретения

Способ прямого определения виниловых эфиров путем растворения навески определяемого вещества в спирте с последующим потен20 циометрическим титрованием в среде водноорганического растворителя, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности анализа, к спиртовому раствору определяемого вещества добавляют этпленгликоль и титро25 ванне ведут водным раствором нитрата одновалентной ртути.

473093 и Г и,, мУ/мл

Е,мй

/мл

V, ил

Составитель Чехлатов

Текред Т. Курилко

Редактор Т. Шарганова

Корректор Л. Брахнина

Заказ 2008/7 Изд. № 757 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2