Способ очистки терефталевой кислоты

Способ очистки терефталевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистииеских

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и) 473422

4Е (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.06.73 (21) 1940398/23 — 4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.12.76. Бюллетень № 45 (51) M. Кл.е- С 07 С 63/26

С 07С 51/42

Государственный комитет

Совета Министров СССР пс делам изобретений и открытий (53) УДК 547.584ЯЗ(088.8) (45) Дата опубликования описания 25.02.77 (72) Aвторы В. Н. Кулаков, P. Е. Толокнов, Л. И. Морозова, Г. Л. Тудоровская, Э. 3. Щульц изобРЕтЕнин и В. А. Пахоруков, Рудольф Винтер и Зигфрид Шнайдер (ГДР) (71) Заявитель

Всесоюзный научно — исследовательский и проектный институт мономеров (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу очистки терефталевой кислоты (ТФК), используемой в производстве синтетических волокон, где требования к чистоте мономеров очень высоки (содержание п — карбоксибензальдегида не выше 0,002 — 0,005%).

Известен способ очистки ТФК путем обработки сырца уксусной кислотой при температуре

200 — 300оС и давлении 20 — 50 ати с последующим охлаждением и выделением ТФК, содержащей не более 0,005% п — карбоксибензальдегида, известными приемами.

Однако известный способ длителен (90 — 120 мин), требует многократного нагревания и охлаждения реакционной смеси, что связано с применением громоздкой теплообменной аппаратуры.

С целью интенсификации процесса предлагается смесь тарефталевой и уксусной кислот кипятить с обратным холодильником при тепловой нагрузке

1 — 10 ккал/л.мин.

Способ осуществляют следующим образом.

ТФК вЂ” сырец смешивают с уксусной кислотой в весовом отношении 1:3 — 1: 10 и при 200 — 300 С кипятят 5 — 30 мин с обратным холодильником при тепловой нагрузке 1 — 10 ккал/л=мин.

Во всех примерах оптическую плотность растворов ТФК в диметилформамиде измеряют на спектрофотометре СФ вЂ” 4 при 350 нм.

Пример 1. Техническую ТФК, содержащую

0,06% и.— карбоксибензальдегида, смешивают с уксусной кислотой в весовом отношении 1:5, нагревают в аппарате из титана до 270 С (давление соотip ветствует упругости паров уксусной кислоты), кипятят 15 мин с обратным холодильником при тепловой нагрузке 7 ккал/л мин, охлаждают до

100оС, отфильтровывают ТФК, промывают ее уксусной кислотой и высушивают. Содержание

15 п — карбоксибензальдегида 0,005%, оптическая плотность раствора в диметилформамиде 0,5, примеси

fl-толуиловой кислоты практически отсутствуют.

Пример 2. В двух последовательно работаю20 щих аппаратах очищают ТФК (оптическая плотность раствора в диметилформамиде 2,1), содержащую

-0,3% примесей. В первом аппарате ТФК и уксусную кислоту кипятят 20 мин с обратным холодильником при тепловой нагрузке 5 ккал/л мин и температуре 250 С, затемохлаждаютдо 110 С, выделяют

473422

Составитель Г.. Горлова

ТехРед 3. Фанта

Редактор Т. Шарганова

Корректор Б. Югас

5748/272 Тираж 575 Подгисное

ЦНИИПИ . осудар.твенного комитета Совета Министров СССР.,о долам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж- 35. Раушская наб., д.4/5

Заказ

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

ТФК, смешивают ее со свежей уксусной кислотой (5 кг/кг ТФК) и кипятят во втором аппарате цри той же температуре и тепловой нагрузке, что и в первом аппарате. Очищенную ТФК выделяют из охлажденной до 110 С суспензии, выгруженной из ьroporo аппарага, промывают на фильтрс горячей уксусной кислотой и высушивают. Содержание и.— кар боксибензальдегида 0,004%, содержание и;-толуиловой кислоты менее 0,01%, оптическая плотность раствора в диметилформамиде 0,5.

Формула изо бре гения

Способ очистки терефталевой кислоты путем обработки сырца уксусной Kèñëî Toé при 200 — 300 С и давлении 20 — 50 ати с последующим охлаждением и выделением продукта известными приемами, о тл и ч а ю ш ц и с я тем, что, с целью интенсификации процесса, смесь терефталевой и уксусной кислот ки— пятят с обратным холод .;льником при тепловой нагрузке 1 — ) 0 ккал/л мпн.