Способ получения -метоксифенилгидразина

Способ получения -метоксифенилгидразина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

"! 4737lO

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 30.06.72 (21) 1806125!23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 14.06.75. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания (5l) М.Кл. С 07с 109/04

Гасударственный каинтет

Оаввта Мвнкатрав СССР ка делам изаоретеинй и открытий (53) УДК 547.556. .8,07 (088.8) (72) Авторы изобретения Т. А. Володина, И. A. Авруцкая, О. Г. Гинзбург, 3.-Л. Ф. Быстрикова, М. Я. Фиошин и Н. Н. Суворов

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-МЕТОКСИФЕНИЛГИДРАЗИ@А . Р ",".."Г .-:—

Изобретение относится к усовершенствованному способу получснпя органических производных гидразина, а именно и-метоксифенилгидразина, используемого и качестве промежуточного продукта в синтезе медицинского (радиозащитного) препарата мексамина (хлоргидрата 5-метокситриптамина).

Известен способ получения и-метоксифепилгпдразина электрохимическим восстановлением хлористого и-метоксифенилдиазония а ртутном катоде. При этом необходимо применять тщательные меры предосторожности при работе, поскольку ртуть является очень токсичным веществом. Кроме того, в результате протекания побочной реакции образования ртутьорганического соединения целевой продукт загрязняется соединениями ртути, в результате нсобходимо производить его очпCTI(V.

Согласно изобретению предлагается проI:oäèTü электрохимическое восстановление хлористого IL-метоксифенилдиазонпя на твердых электродах, в качестве которых можно использовать амальгамированный свинец, олово, амальгамированную медь.

Предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс, так как исключается применение болыпих количеств ртути и устраняется дорогостоящая стадия очистки целевого продукта от соединений ртути, 2

Пример 1. Хлорист1!й и-мстокспфенплдпазоний получают непосредственно перед воссTanonленисм диазотированнем 2,4 г (0,02 моль) и-анпзпдпна в солянокпслом растворе (10 мл воды и 6,35 мл НС! — уд. вес. 1.185).

1,38 г (0,02 моль) МаМОе в 4,5 мл воды прп температуре не выше +2 C. После дпазотпрован!ьч добавляют 46 r (0,6 моль) КС1 и доводят обьсм раствора до 250 мл. Восстановле1р пие проводят на катоде из амальгампровапного свинца прп ка годной плотности тока

4 А/дм- (1 = 3,4 А, Q =- 5,1 А ч). Получают

1,86 !. »-Метокспфснилгидразш!и, что соответ"1 в ет ьыходу 69 .о.

Пример 2. Дпазотпру!От 1.6 г (0,013 мОль) !1-ан11311дина в со.!яно! пслом 1Iастворе (7 мл воды и 5,3 мл НС1 — уд. псс. 1,185) с нитритом натрия (0,9 г в 3 мл воды). После

2р дпазотпроваппя добавляют 46 г (0,6 моль)

КС1 и разбавляют раствор холодной водой до

250 мл. Восстановление проводят па оловянном катоде прп плотности тока 5 А/дм - (1

4,3 А, Q = 6,4 А. ч). Выход и-метокс1!фенилп!дразина 0,77 г (4370).

П р и м с р 3. Условия проведения опыта аналогичны указанным в примере 2. Катод— амальгамированная медь. Получают 0,86 г зп л-меток!Опфенплгидразина. Выход 47,5%.

47371Î з

Г1редме1 изоорс1ения проводят lip. Твердо

Сосгавнтсль 3. Комова

Тскрсд 3. Тараненко

Корректор Т. Фнсенко

Редактор Е. Хорнна

Заказ 6394 Ивд. Ко 1518 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

Москва, Я<.-35, Раушскан наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

1. Способ получения fl-метоксифенилгидразипа элсктро имическим восстановлением xëîристого Il-метоксифенилдиазонпя, отличаюи1ийсл тем, что, с целью упрогцсння процесса, восста новленне катоде.

2. Способ по и. 1, от1ичающиися тем, что ь качестве твердого катода используют, па пример, амальгамнрованный свинец, олово или а м ал ьга м н рова и н ую медь.