Способ очистки технического сантонина

Способ очистки технического сантонина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

«А1

» 4737I3

СПИ ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскмх

Социалисти!веских

Республик (61) Дополнпгельное к авт. свпд-ву— (22) Заявлено 02.04.73 (21) 1901454/23-4 с присоединением заявки ¹вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 14.06.75. Бюллетень ¹ 22 (51) М.Кг!. С 07d 5/32

С 07с 49/76 Исударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.991. .05 (088.8) Дата опуоликования описания (72) Авторы изобретения Б. В. Шемерянкин, Б. И. Демченко, В. П. Захаров, Б. А. Янковский ll

Е. А. Пыресева

Филиал Всесоюзного научно-исследовательского химикофармацевтического института им. Серго Орджоникидзе (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО САНТОНИНА изобретения

Предмет

1

Известен способ очистки технического сантонина, заключающийся в трехкратной перекристаллизации из спиртового раствора с предварительной промывкой кристпллического сантонина раствором аммиака или соды.

Согласно известному способу промывают технический продукт в кристаллическом виде, при этом происходит частичное удаление смолисты. . примесей лишь с поверхности кристаллов. Так, при промывке технического продукта с содержанием сантоннна 62,о получают продукт с содержанием сантонпна 75—

78 го. Кроме того, велики потери целевого продукта, необходима многократная псрекрис7аллизация и громоздко аппаратурное оформление.

С целью упрощения процесса и повышения качества цслевого продукта предлагается способ очистки технического сантонина, от.гигагогг1ггг1ся тем, что, обработке раствором щелочи подвергают раствор сантошша в дих lopэтапе. Полученный раствор упаривают и подвергают обработке известными приемами.

Предлагаемым способом из технического продукта получают продукт с содержанием сантонина 98-99% ос3 дополнительной перекристаллизации, далее для получения фармакопейного продукта досгато шо одной перскристаллизации пз спирта.

П р и м с р. 60 г технического eантонш!» с содержанием 55,о основного вещества растворяют в 300 мл дихлорэтана в колбс, снабжснIIoI1 001)атны>1 хо7од!!лы!иком, >!е1!!а.7 ко!! il термометром, раствор фильтруют от нерасгворпвшсгося осадка, промывают 120 мл

40 "о-IIOII llie IOчн. 0 IHIIIE !7!II>IÉ дпх,7о17э гг!новы!!

1р раствор слабо-желтого цвета упарпвают, к кубовом остатку добавляют 40 мл 56 о-ного

p3cTBo1l 7 II3onponn 7oBoI о сnlipTB, 1,5 Г акl.нвпрованного угля и после нагревания содержимого колбы до 75- — 78"C фильтруют от активп15 рованпого угля. Выпавшие крис галс!ы отфпльтров IB210T и суlnBT. Получают 25,3 г. фармакопсйпого ca!!To!In!la белого цвета.

Способ очистки техпп !еского сантон!ша путем обработки его раствором щелочи с последующим выделением пелсвого продукта известными приемами, DT.гача ошггйсл тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества цслсвого продукта, обработке рас.!воро. щелочи подвергают раствор сантонппа в днi.ËOÐÝT7ÍÑ.