Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина

Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

r с л 1 у

ОП ИГРАНИ Е

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4737l5

Союз Советскнх

Соцналнстическнх

Республнк (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.03.73 (21) 1897883/23-4 (51) М.Кл. С 07(1 29/08

С 07(1 29/20 с присоедииеиием заявки №вЂ” еасударственнв1й комитет

Совета Министров СССР аа делам изобретений и атхрв1тий (23) Приоритет—

Опубликовано 14.06.75. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания (53) УДК 547.824. .07 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. IO. Мишарин и Л. М. Винокуров

Институт молекулярной биологии AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,6,6-ТЕТРАМЕТИЛ-4-ОКСОПИПЕРИДИНА раствора МаОН и о1дсляют оргаиичсский слой. Осадок отфильтровывают и водный слой экстрагируют эфиром. Зфириу1о вытяжку об ьед1шяют с органическим слоем, растворитель удаляют в вакуумс. а остаток иодвергаIОТ Ваялл а!ИОИ РС1(т1!фп1(аЦИИ (IICIIO(I!лЗОВаппсм эф(рсктивиой колонки Вигрс. Собираюг фракции с т. к1ш. 102 — 105 C (18 мм рт. ст.), чсрез иссколько мш1ут смссь закристаллизо-! а «ывается. После иерскристаллизации из H-гексаиа получают 430 г (около 25" ) белого

1(рис га 1 711 Llccl(oro BclljccTBI7 c T. ил. 36 C.!

Способ иолучеиия 2,2.6,6-тетра мсп!л-4-оксоиигеридииа взаимоде11ствисм ацсгоиа с аммоиисвым сосдииеиисм в присутствии 3,7oðèстого кальция с последующим гыделеиисм целевого продукта извсстиыми приемами, отличаюи1иися тем, что, с целью упрощсиия текиологии, в качествс аммоииевого сосдш1ш!ия используют карбонат аммония.

Известен спосоо получения 2,2,6,6-тетрамегил-4-оксопиперидииа взаимодействием ацетона и аммиака при повышенной температуре в присутствии клористого кальция. Недостатками известного способа являются исобкодимость длительного пропускаиия газообразного аммиака через нагретую реакциоииу!о массу или проведсиие процесса под давлением.

Согласно изобретению предлагается иовый с1юсоб получения 2,2,6,6-тетраметил- 1-оксопипсридииа, заключающийся в TOм, что смесь ацетона, карбоиата аммония и хлористого кальция выдерживают в закрытом сосуфс (обычио в течение 20 суток), и выделяют целевой продукт известными приемами.

Использование карбоната аммония в качестве аммоииевого соединения вместо аммиака значительно упрощает процесс, так как отпадает иеобкодимость иагрсваиия и длительного иасыщеиия рсакциоииой смеси аммиаком.

Пример. 2 кг ацстоиа, 552 г (лН4) СО-„ (безводиого), 160 г СаС1 помещают в закрытый плотно сосуд и оставляют»а 20 сут. Затем при оклаждеиии добавляют 1 л 50" о-ного

Предмет изобретения