Способ приготовления катализатора

Способ приготовления катализатора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

<)))474353

Социалистических

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлс;io 22.01.73 (21) 1876854/23-4 (51) .)1. Кл. В OIj 11/46 с присоединением заявки—

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (32) Приоритет—

i 53) У. 1,К 66).097.3 (088.8) Огг.бликозанс 25.06.75. Бюллетень X=- 23

Дата опубли«oBBHHSI описания 02.0 ".76) (72) Авторь) изобретения

В. Б. Копылов, В. M. Смирнов, А. И. Волкова, С. H. Кольцов и В. Б. Алесковский (71) Заявитель Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (54) СПОСОБ ПРИГОЧОВЛЕИИЯ КАТАЛИЗАТОРА

". о — Si г о

", 0) — Si о

Л)С)

0

«

Л! — ОН о

2НрQ с ,.л 0 и л)с1

10

0 . +i — 0Н

i о

1) л) — Oh

1.) о, Л1

«, 0

Л) о

0 — -.1

0 — 1 о

Изобретение относится к области производства катализаторов для ряда «имичес«и« процессов, например для ката 1;Iтичсс«ого гидролиза СС1,.

Известен способ приготовления катал))затора путем обработки све)кепрпгстовл. и ..;. o геля кремневой кислоты раствором серно«:.слого алюминия с дальнейш)1м с.ажде .: ем окиси алюминия на поверхности с:1ли«агсля добавлением водного раствора аммиака.

Цель изобретения — получен Iå вь)со«са«тивного катализатора с большой удельной поверхностью.

Это достигается тем, что обработку 1)осителя ведут парами треххлористого агиом)пщя в токе сухого воздуха с последующей обр"-. боткой парами воды, сушкой при 180 — 200= С и прокаливанием при 400 †60 С.

Алюмокислородные слои на позер«ности кремнезема (силикагеля) получают следу)сщим образом. На первой стадии получают галоидметаллическое соединение путем обработки полностью гидроксилированной покер«ности кремнезема парами тре«хлористого алюминия в токе сухого воздуха (азота) пс реакции

2 (= SI — ОН) + А)С1з — (— ß вЂ” Π— ),AIC1+

+ 2НС1 (° ) и последующего полного удален))я избь. тка хло )ида с повес«110cTII г 1оп;1мсT)!;1, пl 1сс«ОIз) соединспия, Затем пол,:чс)1нсс сссдппсчп)с обраб)атыва)от г)ара.;1и воды

После завершеш)я реакции (2) и высуп)1«пиния для удаления избытка воды, а та«жс физичсски сороированных па иовср«пост), молекул воды кремнезем содержит на покер«ности алюмокпслородный слой алюмог))дроксидны«групп, «пмически связанны«с кремнеземом. Повышение температуры, в рсзуль20 гате чего проис«одпг конденсация ОН-групп, приводит к образованию на позер«ности «рсмнсзема «им)«чески ci)5I33HI!ol0 с )п)м алюмокислосодного монослоя

474353 —,. 6 .— 0

0 Ч! — 0 —,.&! — 0 Н 0

0 ИС1— — & — 0

0 Af — 0 — $! — 0

=,.S — о, О А1- о —,S! — 0 к, 0 А(ЯН)

S1 — 0

0 А! — 0 — „Б! — 0

Таб I II !I;I ) Активность образцов при 240 С

1(о н ста !! та скорости реакции К, сьяоль/г я !н

У!!ельная, поверхность S, .1!- /г

1,/де,f I!a!I константа скорости реакции, 1,, 10з

ЗЫ!Онtt/ II .З!НН

Число нанесенных ал!очокислоро11ных слоев

228

0,13

9,57

0,75

200

3,75

0,65

185

0,12! Ij! aIl! I!!!логи!ый (А1,0;,) 1 2

0,12 0,62

Примср 2. но примеру 1, но

1ива!oT при 400 разцы 1 а и 1 o).

Пример 3.

HDfI IlI обходf! locTII lt lo..If! Iения Iо.!нцlнь!

H.1ЮЗlОКИСЛOPO1IlOI О С;IОЯ, Ы Тк;нн!я оксида агпоминия на поверхности, продукт, полученный по реакции 2, cIIoва оорабатывают парами треххлористогo алюминия о -) А10н+ д101,-(=-ts!- и-4ьт-0-А! — - 1

3атех! удаля!От изоь!ток хлОр1!да, Il poBoдят обработку полученного по реакции 4 слоя парами воды и высушивают его

П р и м с р 1. В проточный реактор помещают 5 — 10 г силикагеля КСК, предварительно высушенного при 200 C. Из емкости, нагретой до 200 С и содерж!!щей твердь!й

Л!С1з, в реактор током сухого воздуха подают в течение 3 «пс пары треххлористого алюминия. Температура в реакторе 200 С. После завершения реакции нспрореагировавшие г18ры Л1С1з полностью удаляют током сухого воздуха и в реактор подают пары воды до прекращения выделения хлористого водорода. Полученный про. 1укт высушивают в те !e-!!!le 3 «ас прн 200 С. их!ичсски!! состав !Ipoдукта, содерткащсго химически связанный на поверхности алюмокислородный слой, приведен в табл. 2. (Образец I).

Процесс прово.1ят аналопгн1получснный продукт прокаили 600 С (см. таол. 2, обПродукт, нолу.ченный но

Этот продукт содержит два алюмокисло10

po;!IIbIx монослоя, которые покпыва1от всю ! поверхность кремнезема. При пеооходимости дал 1!e! III!его увеличения содержа!ил А1 01 осуществля!от наращивание ал!Омокислородных c;IocB, проводя необходимос число цик15 лов указанных операций. Удельная поверхность получаемых при этом продуктов умсш.— шается сравнительно мало (см. таол. 1). примеру 1, загружают в реактор, в который затем током сухого воздуха при 200 С !Ioдают пары хлори IH алюми!шя. По окончании

20 реакции проводят полное удаление непрорсагировавшего хлорида и подают пары 1-120.

После прекращения выделения I IСI продукт высушива!от при 200 С. Х!!з!ичсский состав

П Р О;! У K T cl Н О С С I B V X 11 аl 3 О В О и I I 0 C.1 O:(O Á

П р н м с р 4. Проводят многократну.о (1 — 5 раз) последовательную ооработку продукта, полученного Ilo примеру 1, парами треххлористого алюминия и воды таким же путем, как и в примере 3, Состав продуктов представлен в табл. 2. (Образцы III — V).

П р и м с р 5. Про;1укт, приготовленный нутсз! многократной последовательной обработки но примеру 4, нрокаливают при 400 С.

Состав образцов, прокаленных Ilpll 400 С, дан в табл. 2. (Образны Л вЂ” f Ia).

474353

Таблица

Сотержаш е в 1 г ооразц".

Л!аО,м пес. у

Н.О

Ооразеп лес.

SiO., г

1 о

/, всдеиы в табл. 3.

Свойства катализатора, полученного по предлагаемому и известному способам, приТаили(123

Активность сравниваемых образцов при 240 С.1 — " ос

Л о

Число н а . есенн ы к

:: л слоеь (228

200

0,13

0,75! А!

2 А!

1,57 2,37

9,6

37,5

Работал без поте ill актиппост:.

90 пп"".

210

О,! 2

0,15

6.5

3,8!

1,6!

-4 Л(Сплпкагсль — I А! (пропптка)

Сibëïêàãåëü — 2 ЛI ! i0опптка) 7,1

0,2

2,15

190

I 0„

ТсряеT актив ость на 200 после

20 гипн работы

172

О. 18

10. 5

Силикагсль — 4 А! (пропиткl) 4.01

Предмет изобретения коактивиого катализатора с îî lbUIQIl !удельной повсркностьо, ооработку носителя ведут парами трекклористого алюминия в токе сухого воз,туу;а с последу!о(цсй обработкой парами воды, сущкой ири 180 — 200 С и ирокаливанисм при 400 — 600 С.

Способ приготовления катализатора путем нанесения каталитически активных à1(о мокислородиык слоев на поверя ость носителя обработкой его солями алюминия, отлииаюи ссйся тем, что, с целью получения высоСоставитель H. Пчтова

Рслактор Т. Загребельная Текрсл T. Миронова Корректор В. Гутман

Заказ 941/!417 Изл. Ха 842 Тираж 782

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., л. 4/5

Г!олписнос

Тип. XBpbK. фил. пред. <Патент>

Iа

Iб

II

I(( (Ч

gl

V(VI a

0,905

0,9!0

0,911

0,875

0,853

0,833

0,810

0,783

0,783

AI ,пг-ат/г !

1,42

1,53 ! г56

2,07

2,62

3 22

3,69

4,2 о

7,8

8,0

10,5

13,5

1 6,4

18,8

21,4

2(6

2,3

j 2

0,9

2.0 ! 2

0.3

0.2

0,3

О,!