Способ приготовления ванадий-титанового катализатора

Способ приготовления ванадий-титанового катализатора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНNE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

« 1474355

Союз Советскик

Ссциалистнчески1с

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 04.01.74 (21) 1982950/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 25.06.75. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 11.11.75 (51) М. Кл. В 01j 11/45 Государственный комитет

Совета Министров СССР но деяам изобретений н открытий (53) УДК 65.097.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н. Г. Глуховский, В. И. Остроушко, Ю. Д. Кернос, Б. Л. Молдавский и В. П. Мищенкова (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ

ВАНАДИЙ-ТИТАНОВОГО КАТАЛИЗАТОРА

Изобретечие относится к способам приготовления катализаторов,,в частности катализаторов !ля окисления о-ксилола Во фталевый ангидрид.

Известен cIIoc00 пригото вления ванадийтитанового .катализатора для окисления 0-ксплола во фталсвый ангидрид нанесен -eì акт:.вных ко;гпонентов в виде тонкой корки на

HciIoPHcTbIH HocHT 1b = .IIoc c I0ILLeÉ cgшк0Й H 11рокал.иванием.

Катализаторы, приготовленные из1вестным с:1осооом, обладают достаточно;высокой активностью и производительностью, однако при его транспортировании и загрузке в контактные аппараты а ктивные компоненты, которые находятся в виде тонкой пленки на псверхности HOcителя, частично осыпаются.

Это:1ризодит к потере части активных компонентов, а также к засорению магистраль ных леший .катализаторной >пылью.

Цель изобретения — уменьшение, потерь активных ком пОнентОB .IIpH Рранспо )тирОВ ,ке катализатора и его загрузке в аппарат.

Для этого 1перед нале "ением активных .компонентов на носитель B их смесь вводят азотнокислый аммоний в количестве 2 — 30 вес. % и этиленгликоль и количеспве 5 — 40 вес. % от веса активных компонентов.

В .смесь активных компонентов катализатора для окисления о-ксилола во фталевый ангидрид вводят сводный раств.".p азотнокислого аммония в коaII«eстве 2 — 30 вес. ",, предпочтительно 6 — 12 вес. % и этиленгликоля в .количестве 5 — 40 вес. %, предпочтительно 8 — 20 вес. %, от веса активных компоненToIB и тщательно .1еремеш11вагот, Пастообра:-;ную массу, полученную в дражеровочном барабане, наносят на непористый носитель (фарфоровтяе неглазури ооэанные шары) з

1О виде тонкой корк11, После этого катализатор сушат до .воздушп0-."ухого состояния, а затем про,кал1ивают.

Введение в контактную маccó толька азот,нокислого аммон:1я илп этиленгликоля незначительно улучшает адгезпю активных

KoiIIIIoHBHтов с носителем. установлено, что использование такого способа позволяет снизить потери активных компонентов,в катализаторе при его транпортировке и загрузке в 3 — 5 раз при сохр;:нении неизменнои активности и .производ .— тельности катализатора. Введение же в .контактную массу только азотнокислого аммония или эт:1ленгликоля позволяет снизить по > терн актснвных компонентов лишь,в 1,5 — 2 .раза.

Пр имер 1. К 80 1ьг воды добавляют

2,2 г щавелевой кислоты и 0,99 г пятиокиси ванад1ия. Смесь греют при 90 С до получез0 ния:раствора синего цвета. К приготовленно474355

Предмет изобретения

Составитель H. Путова

Текред 3. Тараненко редактор А. Морозова

Корректор В. Гутман

Заказ 034, 1366 И ад. № 843 Тираж 782

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-36, Раушская наб,, д. 4/5

Подписисс

Тип. Харьк, фил. пред. «Патент» му раствору добавляют 15,7 г згелкодиопсрсной двуокиси титана, 2 лг.г формамида, 0,9 г азоTíоккчслого аммония и 1,2 Atл этиленгликоля и тщательно перемешивают. Полученную смесь вводят .в дражеровочный oalpaoa», ссдсржашпй 100 спгз фарфор= вых шаров, и греют до получения воздушно-сухого .катал:iзатора. Полученный катализатор прокаливают в течение 1 час при 200 †2 С. 50 г полученного,катализатора сбрасывают послсдо- 10 вательно 3,5 и 10 раз через стеклянную труб:<у,высотой 1 tt и диаметром 25 лги на твердую сгодстилку. Потери активных комгоненТОв от его количества в катализаторе составляют, соответственно, 4,6; 8,9 и 21,6 Bcc. %.

Пример 2. В условиях, аналогичных

tt:,ðtIìåðó 1, наносят а ктивные компоненты па носитель B присутспвии 1,6 г азотнокислого амзгония и 2,3 игл этиленгликоля. Потери активных компонентов От его количества в 20 катализаторе составляют гпосле 3,5 и 10 сбрасываний, соответственно, 4,0; 8,1 и 14,7 вес о/

Пример 3. В,услОвиях, аналогичных лпимеру 1, наносят активные .компоненты на 26 носитель в п рисутспвии 3,4 г азотнокислого аммония и 4,8 лгл этиленгликоля. Потери активных кохппонентсз от его количества в катализаторе составляют пгосле 3,5 и 10 сорасываний, соопветственно, 8 3; 17 4 и 28 8 80 вес. %.

Пример 4. 1,52 г ванадата аммония растворяют в 100 мл воды, к,которой добавлено 20 игл 15%-ного раствора гид роокиси аммония. В полученный ра створ добавляют 86

20 г мелкодиаперсной двуокиси титана, 2,4 г азотнак ислого аммония, 3,4 игл этиленгликоля и IlpH помешивании выдерживают полученную смесь в течение 2 час при 50 С. Далее смесь подсушивают,до об1разования пастооб- 40 .разной массы, которую наносят рав нохгерно на 100 смз инертного непористого но сителя.

Полученный катализатор сушат и прокали1вают в течен ие 1 час;пр,и 200 — 220 С. 50 г полученного катализатора испыты вают в ус- 46 ловиях, аналогично примеру 1. Потери акти вных компонентов от его количества в катализаторе cocTalBляют цо=ле 3.5 и 10 сбрасываний и й,,coo TlBC Tc TBCHIHo, 4,42; 8,3 и 17,6

%. о/

Пример 5. В .условиях, аналогичных примеру 1 или 4, наносят активные компоненты а носитель iB присутствии только азотнокислого аммония. Потери активных компонентов iapH испытаниях в условиях, аналогичных примеру 1, составляют, соответственно, 16,8; 27,1 и 44,3 вес ю ю.

Пример б. В услэвпях, аналогичных примеру 1 или 4, наносят активные кэмпоHcHThI iB присутст вии только этиленгл!г коля.

HcTcp;t активных компонентов прп испытаниях в условиях, аналогичных:гримеру 1, составляют, соответственно, 19,7; 30,2 и 43,2 вес, %

Пример 7. В уело виях, аналогичных гриме ру 1 или 4, нанесение актгпвных компоненто в проводят без добавок амзгония азотнокислого и этилеHãëèêoëÿ. Потери активного начала,при испытаниях з условиях, ан..— логичных примеру 1, составляют, соответственно, 32,7; 45,0 и 63,8 вес. %.

Полученные по примерам 1 — 7 катализаторы были испытаны в реакциях окисления углеводороде в. На пример, при,гропусканпи наяд указанными каталогизаторами ксплоловоздушной смеси с концентрацией 0,8 оо. %, Объемной скорости 5000 час —, 390 — 410 С, выход фталавolo ангидрида составляет 74 — 76 мол. % в расчете на 100% О-KcH;Ioë.

Способ приготовления ванадий-титанового каталогизатора для окисления углеводородов путем нанесения активных компонентов на носитель с последующими сушкой и прокали ванием, отличающийся тем, что, с целью уменьшения потерь aKTHBHbix компонентов при транспо ртировке каталогизатора и его загрузке в а ппа рат,,перед нане"ением активных ,ком;понентов на носитель B !Ix смесь вводят азотнокислый аммоний в количестве 2 — 30 вес. % и этилентликоль в количестве 5 — 40 вес. % от веса a«TtHBHBtx компонентов.