Способ получения кротононитрила

Способ получения кротононитрила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ii) 474528

ОПИ И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Воаз Советских

Йанналнстнчаскнх

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.01.74 (21) 1985237/23-4 (51) М. Кл. С 07с 121/30 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изабретений и открытий

{23) Приоритет

Опубликовано 25.06.75. Б оллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 23.10.75 (53) УДК 547.239.2 (088.8) (72) Авторы изобретения С. И. Мехтиев, Ф. Г. Гумбатова, А. Г. Гусейнов и Р. М. Ахмедов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРОТОНОНИТРИЛА

Изобретение относится к способу получения кротононитрила, который является важным мономсром в производстве полимеров, фармацевтических препаратов и ядохимикатов.

Известен способ получения кротононитрила изомеризацией метакрилонитрила на стирольно-контактном катализаторе при нагревании до 380 С и выделением целевого продукта известными приемами. Выход продукта 50% при конверсии исходного сырья 60 — 70%.

Для повышения выхода целевого продукта процесс проводят в присутствии аммиака, взятого в количестве 1 — 10% от веса катализатора.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

Исходный метакрилонитрил изомеризуют на стирольно-контактном катализаторе при нагревании до 380 С. Для модификации катализатора подается аммиак в количестве 1 — 10% от веса катализатора. Для разбавления исходного сырья применяют азот при молярном соотношении метакрилонитрила и азота, равном

1 — 4. Конечный продукт выделяют известными приемами. Выход кротононитрила составляет 78 — 80% при конверсии метакрилонитрила 70%.

Сущность предлагаемого способа иллюстрируется примерами 1 — 3.

Пример 1. В проточный реактор (диаметр реакционной трубки 32 мм) со стационарным слоем стирольно-контактного катализатора (количество катализатора 50 г) поршневым дозатором подают метакрилонптрил (66 г) в течение 2 час при 380 С и времени контакта 3 сек. Для модификации катализатора в реактор через смеситель подают 3,68 л (2,5 г) аммиака, что составляет 5% от веса катализатора.

Для разбавления исходного сырья применяют азот с молярным соотношением метакрилонитрила и азота, равным 1: 4. Продукты реакции проходят через сернокислотный нейтрализатор (для нейтрализации остаточного аммиака), после чего конденсируются в системе охлаждения и вымораживания. Отходящий газ анализируют хромотографическим методом. Полученный жидкий продукт анализиру20 ют химическим, хроматографическим и спектральным методами.

В таблице приведены данные, полученные на указанном катализаторе.

Выход кротононитрила в расчете на прореа25 гировавший метакрилонитрил составляет 79—

80% при конверсии последнего 70%.

Пример 2. Опыт проводят в проточном реакторе в условиях, аналогичных условиям примера 1. Катализатор и его количество берется также, как и в примере 1, но в реактор

474528

Распределение углерода прореагировавшего

МАНа по продуктам реакции, о, Полученные жидкие продукты реакции о о х

ЯО о х о о

Еа

Г х :(х N

Ct5

:х QJ а х х

> o а

О х х

Ю о а х хО

Щ z

o+

ы

О х о х

1АН

Насыщенные нитрилы С,— Сз

НКК

НКК

„u

= I

„=u х

v а х (Х хх

Ф: о а о

Cf о

„„o о

1 х о д х х о х о х х о а

О х х о . х и о, "а д

С,г

3,97

2,41

14,2

36,5

46,0

33,0

60,5

6,5

33,0

3,1

69,6

1,5

66 60,47

79,1

75 4%

9,4

3,50

2,17

19,8

14,1

36,7

26,2

46,2

33,01

5,8

33,1

61,1

3,22

70,0 б,б 3,6

66 60,0

80,0

1,4

9,8 соответствует выходу от теории, в расчете на конвертированный через смеситель подают аммиак в количестве

0,73 л (0,5 г), что составляет 1% от веса катализатора. Выход кротононитрила составляет 55 — 57% в расчете на прореагировавший метакрилонитрил при конверсии последнего порядка 70%. При этом выход побочных продуктов реакции в пересчете на прореагировавший метакрилонитрил составляет: насыщенные нитрилы С1 — Сз 8 — 10%, углеводороды С1 — С4

24 — 28% кокс и полимер 7 — 9%.

П р» м ер,3. Условия проведения опыта, катализатор и его количество аналогичны примеру 1, но в реактор через смеситель подают аммиак в количестве 7,3 л (5,0 г), что составляет 10% от веса катализатора. Выход кротононитрила составляет 75 — 78% в расчете на прореагировавший метакрилонитрил при

Составитель Е. Горлова

Редактор А. Морозова Техред Л. Казачкова Корректор Н. Аук

Заказ 2822/2 Изд. № 825 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государсзвевного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2

П р и и е ч а н и е. Выход кротононитрила метакрилонитрил, или молярному:

МАН вЂ” мета крилонитрил, НК К вЂ” кротононитрил, С вЂ” углерод. конверсии последнего 70%, При этом выход побочных продуктов реакции в пересчете на прореагировавший метакрилонитрил составляет: насыщенные нитрилы С вЂ” Сз 6 — 8%, углеводороды С вЂ” С4 3 — 4%, кокс и полимер

9 — 11%.

Предмет изобретения

Способ .получения кротононитрила изоме10 ризацией метакрилонитрила при нагревании до 380 С на стирольно-контактном катализаторе и Выделением целеВого продукта изВестными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продук15 тa, процесс Ведут В присутстВии аммиака, Взятого в количестве 1 — 10% от веса катализатора.