Способ определения структурного состава кремний органических соединений
Патент 474733
Авторы
Способ определения структурного состава кремний органических соединений
Иллюстрации
Реферат
О П И C А Н И- "Е
ИЗОБР ЕТЕ Н И Я
Сон)з Советских
Социалистических
Республик
ttt!474733
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 02.12.71 (21) 1720688/23-4 (51) М. Кл. б 01п 31. 06
G 01п 31/08 с присоединением заявки—
Государственный комитет
Совета 1анннстров СССР по делам изобретений и открытий (32) Приоритет—
Опубликовано 25.06.75. Бюллетень М 23
Дата опубликования описания 26.12.75 (53) УДК, 543.544.45 (088.8) (72) Авторы изобретения Н. А. Паламарчук, С. В. Сявцилло и Л. А. Нечаева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРУКТУРНОГО
СОСТАВА КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
Изобретение относится к аналитической химии соединений кремния.
Известен способ определения структурного состава кремнийорганических соединений путем разложения на веск и анализируемого ооразца реагентом, представляющим собой смесь оорной, серной кислот и фтористого кальция, в реакторе при нагревании с последующими количественным анализом продуктов разложения методом газо-жидкостной хроматографии и определением .на основе результато в анализа структурного состава BHBëèçè,руемого вещества известным способом. Однако сложный состав разлагающего реагсвта ограничивает область .применения способа и усложняет анализ, вынуждая проводить разложение образца в выносном реакторе.
С целью расширения области применения способа и улрощения анализа, предлагается способ определения структурного состава .кремнийорган ических соединений, основанный на применении,в качестве разлагающего реат ента б ифтор ида н атрофия.
П.р и,м е!p. В реактор-дозатор помещают
2 лг а нализируемого вещества и 7 мг бифто.рида натрия. Реактор-дозатор представляет сооой разъемную трубку диаметром 4 л..и. На концах трубки с помощью гаек крепятся игла от медицинского шприца и штуцер, соединяющий реактор с линией газа-:носителя. Реактор присоед:1нгпот к линии газа-носителя перед испарителем с помощью тройника.
После эведения навески и рсагснта на конец иглы реактора-дозатора накалывают рс5 зинку-заглушку, газ-носитель отключают с помощью зажима и дозатор помещают в печь, нагретую до 250 С. По .истечен; и 10 .иик нагрев прекращают, реактор соединяют с хроматографической козоHкои путем з1рокBлыва!сия
10 иглой дозатора заглушки и прокладки испарителя хроматографа, закрывают и открывают кран,,направляя поток газа-носителя черсз дозатор. Продукты реакции с газом-носителем поступают в хром атографическую колонку
15 длиной 3 lt, заполненную 15% ФС-16 на полихроме. Температура колонки 30 С, скорость газа-носителя (Hc) 25 пл/мия.
Типичная хроматограмма продуктов разложения представлена,на чертеже.
Расчет концентраций продуктов разложения,ведут методом нормирования по илощадю : иков с последующим пересчетом полученных данных на содер)канне структурных груп! в исследуемом вещес11ве обычным способом.
Результаты определения структурного состава кремнийорганических соединений описанным способом приведены,B табл. 1 и 2.
474733
Таблица 1
Условия определения и результаты анализа производственных образцов
Условия определения !Козин!ественнос содержание в образцах, % о
X о )
1 опыт о (о!3;
Получаемые фторс11ла!гы
Образец группа
1 2
250 7 5 (1
Полиметилполп силоксановые жидкости
1 ! 5,4, 94,6 (СН )ASiOtt,5 (СНз), 10
6,0
94,0
94,5
30 (! (!
300 )10 5 — 7 30
Полиметилполп сплоксановые лаки
11 0 11 4
1 1,7
88,3 (СНз) SiO
СН3510!.5
89,0 88,6!
43,5 44,6 (СН3) SiO
950, 10 5 !
8,1 7,5
47,3 !47,9 (СНЗ) 35100,5
CH3(CH — CH; — CF )SiO ( (8,2 j 9 4, 8
250 10
100
81гб . 81,0 81,5 !
0,3 9,6, 9,8
Полиметплсплок- SiF сановые к.чеи I СН38!Гз
С! д !10! 5 (Cl lç) 3SiO
1,0
2,6
5 — 10 25
300 (СНз) 381Рз (СН3) 3S!05,5
СНЗС5Н5S iO
5 100 (скорость
Нс 60 ,1и1, .1!!!и) ,21,0 21,3 !
79,0 78,7
Полиметилфенилсилоксаповь1е жидкости (CH3);IS i F
СН3С5Н55!Гз
200
5 ( (1 (илп хромосорбс), 1 — 2 Atã.
iIлощадям пиков
П р и м е ч а н и е. Сорбент 20o„ФС-!6 на хроматоне носителя (Не) 25 !и!|,нин, навеска
Метод расчета — нормирование iio
CH3Sil 3 (СН3) 3Si F (СН,) ISiF ( (СНз) 351Г, CH3Si F3
1
Полимстилтрпф- (СН3) 3SIF торпропилсилок- (СНз) 3Si F саповые жидкое- СН3(СНз — СНз — СГз)SiF3 ти
Полиэтилсилокса-, С,Н58!Гз новые жидкости I (СзН5)351Гз (СзН5) 3SiF
f» а. s,, о о ,о
1 =, У
СзНÇS i 01,5
С Нзsio (СзН5) з- !03 5 колонка длипо!! 8 31, скорость газабез ка 7ilopoBo÷ïûê коэффициентов.
474733
Таблица 2
Результаты анализа индивидуальных алкиларнлсилоксанов
Соотношение групп
i < одержание
1,0! с (и
Определяемые группы
Исследуемый образец!
; 66,6 66,1 2,0 ; 2.0
33,3 33,9 . 1,0 1,0 (СНЗ) зSiOo,5 (СН,),ЯО (СН ) з510о,g (СНз) 510
З 5
1 (СНз) SiOo o
СН;SiO,, 75.0
25,0 (СНЗ) зSiOo,o
СНзCoH;SiO
66.6 659 . 20 1,97 33,3 34,1 1,0 1,03 ( (!
1 (2,0 1,96
30, 304
39,1
60.9 (С Нз) . » Оа,з, СНзСзН;SiO
40.0
60.0
3,0 2,92
1,0 1,04
3,8
26,2 (СН ) SiO (С.H;) 510
75,0, 25.0
СН, I (Нз)з SiO S +CH )
О ! й(СН ., сн, I (CN 5), siv siQ51(Q,1I
Сбг4
t Ci(I Hz)> S<() l ЯЯ 1 Сбн
33,6 32, 2,,0 1,95
66,6 67,5 4,0 4,95
75,9, 3.0 3,02
24,1, 1,0 1 0,98 !
1 !
4?4733
Предмет изобретения
Составитель В. Бодни
Корректор В. Гутман
Текред Л. Казанкова
Редактор О. Кузнецова
Заказ 1109/1647 Изд. ¹ 813 Тираж 902 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фпл. пред. «Патент»
Способ определения структурного состава кремнийорганичеоиих соединений путем разложения навески анализируемого вещества фторсодержащим:реагантом при,нагреван1ги с последующими количественным а нализом продукто в разложения методом газо-жид:<остной хроматографии и о пределением структурного состава а нализируемого,вещества известными методами, отличающийся тем, что, с целью
5 расширения области .применения способа и упрощения анализа, в качестве фторсодер жащего реагент а используют би фто рид натрия.