Способ получения хлорированного тринатрийфосфата

Способ получения хлорированного тринатрийфосфата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП И САН И Е пц475345

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕДЬО Ву

Со>оз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 08.08.72 (21) 1819037 23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 30.06.75. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 29.09.75 (51) М. Кл. С 01Ь 25/30

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 661.635.231 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. И. Гнатюк, Н. Л. Володин, В. В. Истомина, В. H. Углев, В. Н. Пальчиковская и Л. В. Шевцова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИРОВАННОГО

ТРИ НАТРИ ЙФОСФАТА

Хлорированный тринатрийфосфат может найти применение как моющедезинфицирующее средство общего назначения.

Известен способ получения хлорированного тринатрийфосфата путем взаимодействия трпнатрийфосфата с С10 — -ионсодержащпм соединением — гипохлоритом натрия, содержащим гидроокись натрия. Смесь нагревают до 70—

80 С, а затем охлаждают.

Однако при таком способе в полученном продукте содержится всего 4% хлора, что значительно снижает качество продукта, а выход составляет только 80 — 85%.

С целью повышения выхода продукта до

95% и повышения содержания активного хлора до 14 — 16% предложено в качестве С10 —ионсодержащего соединения использовать хлорноватистую кислоту и процесс вести в присутствии растворителя.

В качестве органического растворителя используют трибутилфосфат, бутилацетат.

Исходный тринатрийфосфат берут в смеси с 4 — 5% гидроокиси натрия.

Предложенный способ позволяет также повысить использование хлорирующего агента на 10%.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что на первой стадии производят хлорирование воды с получением хлорноватистой и соляной кислот. Для связывания выделяющейся НС1 добавляют карбонат кальция. С целью извлечения хлорноватистой кислоты в органическую фазу к раствору добавляют органический растворитель. Происходит полное извлечение НС1 в органическую фазу, которую отделяют от раствора хлорида кальция и смешивают с одиннадцативодным гидратом фосфата натрия. Полученную смесь нагревают, при этом происходит полное раство10 рсние одиннадцативодного кристаллогидрата тринатрцйфосфата в собственной кристаллизационной воде, а также происходит обменная реакция между хлорноватистой кислотой и щелочью, содержащейся в тринатрийфосфате.

15 Если свободная щелочь в фосфате отсутствует, то следует добавить на 100 частей тринатрнйфосфата 5 частей твердой ндроокиси натрия, которая растворяется в кристаллизационной воде вместе с тринатрийфосфатом.

20 Раствор охлаждают до 20 — 30 С, при этом выделяется в твердую фазу образовавшийся комплекс ХазРО 1, ХаОС1 ° 11 Н20.

Кристаллы хлорированного тринатрийфосфата отделяют от органической фазы путем

25 центрпфугированпя. Остатки экстрагента отдувают воздухом.

Готовь.й продукт представляет собой сыпучий порошок белого цвета, обладающий повышенной стабильностью за счет отсутствия

30 несвязанной воды. Потери активного хлора в

475345

Составитель Т. Артемьева

Техред Л. Казачкова

Корректоры: Л. Денискина и Н. Стельмах

Редактор Е. Дайч

Заказ 2340/5 Изд. Л% 1631 Тираж 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 продукте при хранении в течение 90 дней составляют около 0,5o .

Пример 1. К 250 мл воды добавляют 25 г карбоната кальция, 250 мл бутилацетата, смесь охлаждают до 0 С, после чего пропускают газообразный хлор. При достижении в органической фазе содержания хлорноватистой кислоты 55 г/л процесс хлорирования воды прекращают и органическую фазу отделяют от водной. К 150 мл экстрагента, содержащего 55 г/л хлорноватистой кислоты, добавляют 100 г кристаллического тринатрийфосфата. Смесь нагревают до 80 С и выдерживают при этой температуре до полного растворения тринатрийфосфата в кристаллизационной воде с последующим охлаждением смеси до

15 — 20 С. При охлаждении раствора выпадают кристаллы хлорированного тринатрийфосфата, которые отделяют центрифугированием.

Остатки экстрагента удаляются продувкой воздухом. Экстрагенты повторно используют для экстракции кислоты.

Готовый продукт содержит 6 — 8о/о активного хлора. Продукт сыпучий, хорошо растворим в воде. При хранении в течение 90 дней содержание активного хлора снижается на

0 5 — 08о/о.

Пример 2. Суспензию, приготовленную из расчета на 250 мл воды 25 г карбоната кальция, 50 мл трибутилфосфата, охлаждают до

0 С и хлорируют газообразным хлором. При достижении в органической фазе концентрации хлорноватистой кислоты 110 — 125 г/л процесс хлорирования прекращают, фазы разделяют, водную фазу содержащую избыток карбоната кальция и хлористый кальций используют для приготовления исходной суспензии.

После трехкратной циркуляции водная фаза с содержанием 250 — 300 г/л СаС12 исполь5 зуют для получения товарного хлористого кальция. В органическую фазу добавляют

90 г Na3PO4 ° 12H O на 100 мл экстрагированной хлорноватистой кислоты. Смесь быстро нагревают до 80 — 90 С, выдерживают при

1р этой температуре 20 — 30 мин, после чего охлаждают до 10 — 15 С. Образовавшиеся кристаллы хлорированного тринатрийфосфата отделяют от экстрагента на центрифуге и продувают горячим воздухом. Продукт хранят в

15 герметичной таре. Экстрагент возвращают на стадию экстрагирования хлорноватистой кислоты.

Полученный продукт содержит -15о/о активного хлора, выход продукта 95 /о.

Предмет изобретения

1. Способ получения хлорированного тринатрийфосфата путем взаимодействия тринатрийфосфата с соединением, содержащим

25 СIΠ— -ион, при нагревании, отличаю щийс я тем, что, с целью повышения выхода продукта и повышения его качества, в качестве

CIO — -содержащего соединения используют хлорноватистую кислоту и процесс ведут в

3р присутствии органического растворителя.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют трибутилфосфат, бутилацетат.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что тринатрийфосфат берут в смеси с 4 — 5 /о гидроокиси натрия.