Способ получения алкилбромидов

Способ получения алкилбромидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬЕЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

„„ 475353

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 14.08.72 (21) 1820489/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет (51) М. Кл. С 07с 19/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547,722(088.8) по делам нзобретеннй Опубликовано 30.06.75 Бюллетень № 24 н аткрытнй

Дата опубликования описания 20.10.75 (72) Авторы изобретения

О. В. Лебедев и Л. Д. Зеленина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛБРОМИДОВ

Изобретение относится к способу получения алкилбромидов, применяемых в качестве химических реагентов в органическом синтезе, для производства антидетонаторов и т. д.

Известен способ получения алкилбромидов путем взаимодействия соответствующего спирта, брома и неорганического сульфида цинка или меди, при повышенной температуре. Выход целевого продукта близок к количественному. Однако по известному способу необходимо использовать значительное количество неорганического сульфида металла (согласно стехиометрии реакции).

С целью значительного сокращения расхода реагентов предлагают в качестве неорганического сульфида использовать пирит и вести процесс в присутствии воды и окислов металлов переменной валентности, например хрома, марганца.

Расход неорганического сульфида по пред- 20 лагаемому способу в 4 — 5 раз ниже, чем по известному.

Пример 1. В реакционную колбу емкостью 0,25 л вносят 3 мл воды, 0,1 л (80,9 г) н-бутилового спирта, 11,5 r природного пири- 25 та, растертого в ступке, и 0,5 г катализатора — двуокиси марганца. Смесь нагревают до

40 — 60 С, включают мешалку и постепенно в течение 1,5 — 2 час приливают 29,2 мл (91,8 г) брома. Температура при этом 40 — 90 С. За- 30 тем смесь нагревают до 95 — 110 С, выдерживают при этой температуре 1,5 — 2 час, охлаждают до 20 — 30 С и выделяют целевой продукт. Избыток пирита 9,3 г отмывают водой, сушат и используют в следующем цикле, так как расход пирита составляет около 25% от стехиометрпн реакции

ЗОКОН+2РеЗ,+15Вг,=ЗОКВг+Ре, (SO,), +

+ Н,SO, + 14Н,О

Выход бромистого бутнла составляет 88%.

Содержание осповпого вещества в целевом продукте (по данным ГЯХ) около 99%.

Пример 2. В реакционную колбу вносят

3 мл дистиллированной воды, растворяют в ней 1 г хромового ангидрида, загружают

100 мл н-бутилового спирта, 16,8 г отходов производства сернистого железа в виде пыли, содержащих 72% основного вещества.

Смесь нагревают до 40 — 90 С, включают мешалку и постепенно в течение 1,5 — 2 час приливают 29,2 мл брома.

Далее поступают по примеру 1.

Выход целевого продукта составляет

-90%.

Содержание основного ве цества в целевом продукте до 98%.

В примере 1 расходуют 2,2 г пирита вместо

8,75 г (в пересчете на 100%-ный) по стехиометрин реакции, что позволяет значптель .о

475353

Составитель Н. Гозалова

Редактор Т. Никольская

Корректор Л, Котова

Техред Л. Казачкова

Заказ 2523/17 Изд. М 1580 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 сократить расход сырья из-за наличия побочных реакций.

Полученные предлагаемым способом бромистые алкилы обладают высоким качеством.

Предлагаемый способ позволяет получать как высшие, так и низшие алкилбромиды, Предмет изобретения

Способ получения алкилбромидов путем взаимодействия соответствующего спирта, брома, и неорганического сульфида при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отл и ч а ю щи йс я тем, что, с целью

5 значительного сокращения расхода реагентов, в качестве неорганического сульфида используют пирит и процесс ведут в присутствии воды и окислов металлов переменной валентности, например хрома, марганца.