Способ определения пентоз

Способ определения пентоз

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1н1 475354

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 18.04.73 (21) 1915631/23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 30.06.75. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 16.10.75 (51) М. Кл. С 07с 47il8

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений к открытий (53) УД1 547.455.5 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н. А. Ведерников и Л. В. Милеева (71) Заявитель

Институт химии древесины АН Латвийской ССР (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕНТОЗ

Изобретение относится к аналитическому способу количественного определения пентоз, содержащихся в растворах в смеси с гексозами, которые широко распространены в производственной практике целлюлозно-бумажной, гидролизной и других отраслей промышленности, связанных с химической переработкой древесины и сельскохозяйственных отходов.

Известен способ определения пентоз дегидратацией их в фурфурол с последующим определением его одним из известных методов, например бромид-броматным, заключающийся в том, что дегидратацию проводят в присутствии соляной кислоты и образующийся фурфурол отгоняют с водяным паром.

Недостатками этого способа являются: длительность проведения анализа, составляющая свыше 3 час, необходимость сборки и разборки аппаратуры для каждого отдельного анализа; изменение концентрации соляной кислоты, поскольку опа отгоняется с парами фурфурола, и в связи с этим необходимость добавления соляной кислоты в процессе анализа.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса: сокращение продолжительности анализа, создание возможности для серийного проведения нескольких анализов без разборки аппаратуры и, кроме того, повышение точности определения.

Эта цель достигается тем, что в качестве катализатора реакции дегидратацнп пентоз в фурфуро1 вместо соляной кпслоты используют серну.о кислоту. 1(онцентрацпя серной кис лоты cocTQB;! éeT 40 0, так 3!i B этом o. II чае при отгонке ооразующегося фурфурола током во1яного пара при определенных условиях может быть осуществлено количественное превращение кснлозы в фурфурол. Перегонку ведут при постоянном объеме жидкости в реакционной колбе и анализируемый раствор пентоз вводят в реакционную жидкость после ее нагрева до температуры кипения.

Z5 Предлагаемый способ имеет следующие преимущества по сравнению с прототппом: продолжительность анализа сокращается в 2 — 3 раза; выполнение анализа может быть повторено

5 — 6 раз без разбора аппаратуры; процесс дегидратации ведут при постоянной концентрации кислоты и температуре; в течение всего анализа не требуется дополнительного введения кислоты и реакционную колбу; нет необходимости в тщательном наблюдении за аппаратурой во время перегонки,;ак как процесс дегпдратацнп достаточно стабилен и: е требует дополнительной рсгулнро» !i

З<> в ходе выпол ення an !. n!çë.

475354

Таблица 1

Результаты количественного опрвделення ксилозы

Найдено по предлагаемому способу

Найдено по методу

Толлеисз

Взятые иа анализ ксилозы, мг

Серия опытов, Чъ

Анализ, ошибка, оти. % ошибка, оти. ксилозы, мг ксилоза, мг — 4,2 — 4,1

+2,0

0,0

+2,0

4,7

4,7

5,0

4,9

5,0 — 8,1 — I0,2 — 8,1 — 6,0

10, 2

4,5

4,4

4,5

4,6

4,4

4,9

4,9

4,9

4,9

4,9 — 2,2 — 1,0 — 0,6

+0,4 — 1,4

50,9

49,3

49,5

50,0

49,1 — 9,8 — 8,4 — 10,7 — l I,2 — 9,5

2

4

44,9

45,6

44,4

44,2

45,0

49,8

49,8

49,8

49,8

49,8 — 5,2 — 5,4 — 1,5 — 2,3 — 5,0 — 3,0

96,0

95,8

99,8

99,0

96,3

98,3 — 12,4 — 11,3 — 16,3 — 9,9 — 13,3 — 12,8

101,3

101,3

101,3

101,3

I01,З

101,3

88,8

89,8

85,8

91,3

87,8

88,3

2

4

6 — 1,7 — 5,0 — 5,8 — 2,8 — 5,4 — 2,4

I96, 3

189,7

188,2 !

94,2

I89,I

195,0 — 11,8 — 12,1 — 10,7 — 13,4 — 14,4 — 13,8

176,2

175,6

I78,4

173,0

I7I,0

172,2

199, 8

199,8

199,8

199,8

199,8

199,8

2

4

IV

Предлагаемый способ опоеделения пентоз заключается в следующем, В колбу емкостью

500 мл вносят 150 мл 40О О-»oé серной кислоты и подсоединяют ее к парообразовател;о и холодильнику, содержимое нагревают "io температуры кипения, после чего через реакционную жидкость начинают пропускать водяной пар из парообразо",àòåëÿ и отбират.: кондеf|cBT из холодильника, Подачу пара и нагрел колбы регулируют таким образом, чтобы конденсат образовался со скоростью около 80 мл за

10 мин и уровень жидкости в колбе осгавался при этом постоянным: После эгого в реакционную колбу вводят 5 — 10 мл анализируемого раствора, содер>кащего 5 — 200 мг пентоз и конденсат отбирают в мерную колбу емкостью

500 мл. Отгонку ведут в течение 60 мин. За это время образуется около 480 мл конденсата.

ЛЛерную колбу заменяют новой, в реакционную колбу вводят 5 — 10 мл другого анализируемого раствора и весь процесс повторяют аналогичным образом. Всего таким путем может быть выполнено до 6 анализов без прерывшшя процесса перегонки.

Полученный конденсат доводят в мерной колбе дистиллированной водой до объема

500 мл и анализируют на содержание фурфурола одним пз известных методов.

В случае проведения анализа конденсата на содер>канне фурфурола наиболее распространенным бромид-броматным методом расчет количества пентоз, содержащихся в анализируемом образце, проводят по формуле (а — b) х и 100

Р где а, b — число мл 0,05 и Na SOq, пошедших

10 на титрование контрольной и анализируемой пробы; х — число граммов искомого вещества, эквивалентное 1 мл 0,05 и NaqSO, равное для ксилозы 0,00425 г, для

15 арабинозы — 0,00506;

p — навеска анализируемого образца вг;

n — число, характеризующее отношение объема конденсата к объему про20 бы, взятой на титрование.

Результаты анализов, проведенных по предлагаемому способу приведены в таблицах

1 — 3 в сравнении с общепринятой в настоящее время методикой. Как видно из приведенных

25 данных, предлагаемый способ, кроме указанных выше преимуществ, обладает более высокой точностью анализа. Так, относительная ошибка при определении ксилозы не превышает 5,8% (табл. 1), ксилозы и арабинозы в

475354

Таблица 2

Результаты количественного определения ксилозы и арабинозы в смеси с глюкозой

Взято на анализ, мг

Найдено по методу

Толленса

Найдено по предлагаему спо=оэу

Серия опытов, №

Анализ, всего пентбз арабиноза ксилоза глюкоза ошибка. отн. Я, ошибка, отн. пентоза, мг пентоза, мг

99,8

99,8

99,8

99,8

99,8

10,2

10,2

10,2

10,2

10,2 — 9,3 — 6,8 — 10,3 — 10,3 — 9,8

21,3

21,3

21,3

21,3

2I,2 — 4,8 — 1,3 — 2,6 — 4,4 — 3,2

2

4

89,9

89,6

89,6

89,6

86,6

97,1

99,2

95,8

99,9

97,7

100,5 (Таблица 3

Результаты количественного определения пентоз в древесном гидролизате

Найдено по методу

Толленса

Найдено по предлагаемому способу

Найдено пентоз методом бумажной хроматографии, мг

Серия опытов, №

Анализ, ошибка, отн. о ошибка, отн. ", о пентоза, мг пентоза мг

59,2

59,2

59,2

59,2

59,2

2 7

-+- О, 3 — 1,9 — 3 — 0,7

2

4.

5 — 5,7 — 6,9 — 8,3 — 8,8 — 7,3

55,8

55,1

54,3

54,0

54,9

57,6

59,4

58,1

57,2

58,8

III,9

112,0

113,8

1I3,0

114,5

114,1 смеси с глюкозой — 6,5% (табл. 2) . В случае анализа древесного гидролизата по сравнению с данными бума кцой хроматографии относительная ошибка по предлагаемому способу не превышает 5,5 (табл. 3).

Предмет изобретения

1. Способ определения пентоз дегидратацией их в фурфурол при нагревании в присутствии минеральной кислоты с отгонкой фурфурола водяным паром и определением его обычными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения

5 точности определения, дегидратацгпо пентоз в фурфурол проводят в присутствии серной кислоты.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что используют 40 jo-ную серную кислоту.

Составитель И. Дьяченко

Техред Л. Казачкова

Редактор Е. Шепелева

Корректор Л. Котова

Заказ 2488/4 Изд. № 1580 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

87,4

87,4

87,4

87,4

87,4

87,4

14,9

14,9

14,9

14,9

14,9

14,9

118,4

IX8,4

118,4

118,4

118,4

I18,4

20,9

20,9

20,9

20,9

20,9

20,9

102,3

I02,3

I02,3

102,3

102,3

102,3

105,6

103,9

102,1

104, 6

102,8

104,1

90,5

93,0

89,5

89,5

90,0

92,8 !

91,2

89,7

92,6

91,1

93,4

1 — 10,9 — 12,3 — 13,8 — 11,7 — 13,2 — 12,1 — 9,3 — 10,2 — 12,3 — 9,5 — 11,0 — 8,7

95,0 !

98,5

97,2

95,4

96,6 — 5,1 — 3,0 — 6,5 — 2,4 — 4,5 — 1,7 — 5,5 — 5,4 — 3,9 — 5,0 — 3,3 — 3,7