475366 - Способ получения окиси трис/ аминопропил/фосфина

Способ получения окиси трис/ аминопропил/фосфина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1ц 475366

Йок1з Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 30.10.72 (21) 1842036/23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 30.06.75. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 26.03.76 (51) М. Кл. С 07f 9/50

1-:

Государственный Комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.241.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. В. Кузнецов, P. К. Валетдинов и Т. В. Яковенко (71) Заявитель Казанский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им. акад. С. В. Лебедева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ

ТРИС-(.(-АМИНОПРОПИЛ)-ФОСФИНА

Изобретение касается способа получения окиси трис- (у-а минопропил) -фосфина.

Это соединение может быть использовано в качестве мономера в производстве огнестойких полимерных материалов и в качестве полупродукта при синтезе физиологически активных веществ.

Известен способ восстановления р-цианэтильной группы в у-аминопропильную для соединений трехвалентного фосфора кипячением с водой в присутствии катализатора.

Однако этот метод для синтеза окисей фосфинов, содержащих о-аминопропильиые группы, до сих пор не использовали.

Предлагаемый способ получения окиси трис- (у- аминопропил) -фосфина заключается в восстановлении окиси трис- (Р-цианэтил)фосфина кипячением с водой в присутствии в качестве катализатора осажденного никеля.

Катализатор может быть получен прибавлением горячего водного 40% -ного раствора хлористого никеля к тонкой цинковой пыли.

Чистый продукт можно выделять экстрагированием его из водного реакционного раствора пиридином с последующей отгонкой растворителя.

Пример. В коническую колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 5 г окиси трис- (P-öèàíýòèë) -фосфина, 2 г катализатора и 50 мл дистиллированной воды. Катализатор приготавливают из 20 г цинковой

2 пыли и 20 мл 40%-ного водного раствора хлористого никеля. Реакционную смесь кипятят в течение 20 час, затем катализатор отфильтровывают и промывают горячей водой.

5 Фильтрат концентрируют на кипящей водяной бане, насыщают поташом и окись трис(у-аминопропил) -фосфина экстрагируют пиридином в три приема по 10 вЂ” 15 мл. Органический cлой c IIIBT едким калием, раствори10 тель отгоняют.

Полученный продукт представляет собой твердое вещество желтого цвета с т. пл. 58вЂ”

62 С, растворимое в воде и уксусной кислоте.

Выход 5,1 r (962%).

15 После перекристаллизацин из уксусной кислоты т. пл. 58 вЂ” 59 С.

Найдено, %: С 48,68, 48,30; Н 10,63, 10,19;

IU 18,71, 18,54; P 13,83, 13,62.

CgHg4NgOP.

Вычислено, %: С 48,87, Н 10,96; Х 19,00;

P 14,02.

Предмет изобретения

25 Способ получения окиси трис- (о-аминопропил) -фосфина, отличающийся тем, что окись трис- (P-цианэтил) -фосфина подвергают восстановлению кипячением с водой в присутствии в качестве катализатора осаж.

30 денного никеля с последующим выделением целевого продукта известными приемами,

Способ получения окиси трис/ аминопропил/фосфина

Патент 475366