Способ получения фтористого водорода

Способ получения фтористого водорода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

0flNCAHNE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05. 01. 73 (21) 1868231/23-26 (51) М. КЛ. с присоединением заявки ¹

С 01 В 7/22

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опублиноваио15.08.80Ьюллетеиь № 30

Дата опубликования описания 150830 (53) 4К 546. 161 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Я. Белов, В. П. Иванишко, Ф. И. Косинцев, A. А. Лавелин, A. A. Матвеев, B. Г. Новиков, N. В. Сапожников, Н. Е. Шурыгнн и Ю. Н. Усольцев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА

Изобретение относится к технологии производства фтористого водорода из четырехфтористого кремния и может быть использовано для получения фтористого водорода иэ отходящих газов производства переработки фосфоритов и для повышения степени извлечения фтора из плавикового шпата в технологии производства безводного фтористого водоро- 1О да, где часть фтора теряют в виде тетрафторида кремния из-за присутствия в шпате двуокиси кремния.

Известны способы переработки четырехфтористого кремния путем гидроли- 15 ..за водой, растворами щелочей или растворами различных солей. Получаемые при этом растворы перерабатывают в товарйые продукты, например в концентрированную (25-37В-ную) кремнефторис- 2() товодородную кислоту, ее соли, фториды щелочных металлов и аммония, криолит. Однако зти способы не позволяют получать фтористый водород непосредственно из четырехфтористого кремния. 25

Известен способ получения фтористого водорода взаимодействием четырехфтористого кремния с водяным паром в газовой фазе при 700-900оС, по которому исходный тетрафторид кремния З() смешивают с небольшим избытком водяного пара против стехиометрии и получают взвесь частиц двуокиси кремния в парогазовой смеси воды и фтористого водорода. Продукты реакции разделяют и получают фтористый водород. Однако такой способ не позволяет достичь полного выделения фтористого водорода иэ четырехфтористого кремния и требует сложного аппаратурного оформления, связанного с защитой аппаратуры от коррозии.

С целью повышения выхода фтористого водорода до 96-983 и упрощения способа получения его предлагается гидролиз вести 45-65%-ным раствором серной кислоты при времени контакта га-. зовой фазы с раствором серной кислоты 10-20 мин при соотношении компонентов S(F4 .Н 504, равном. 60-120:1, с последующим отделением полученного раствора фторсульфоновой кислоты и нагреванием его при 130-150 С. о

Процесс гидролиза проводят при температуре не выше 20оС.

Конденсацию фтористого водорода проводят после разложения фторсульфоновой кислоты при минус 15 — минус

10оС.

475836

Формула изобретения г;

Составитель A Маринин

Редактор E. МесроповаТехред A. Куликовская Корректор И. Муска

Заказ 5429/55 Тираж 565 Подписное

ЦНЙИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример . Контактируют 1 м% газов, содержащих 5 об.% тетрафтори- да кремния (50 л при нормальных условиях) с 0,8 л 60%-ной серной кислоты в полочном абсорбере нри 18 С в течение 10 мин (соотношение по объему 5 t Fg» H@SOg з 62 5» 1) ° В результате гидролиза получают 190 r кремнегеля и 1240 г раствора.

Степень превращения Ы Г в HF составляет 96%. Продукты гидролиза после f0 разделения имеют следующий состав,%:

Осадок кремнегеля.

H Si0g89,5» HF 1,5;

Н 50,4 5,8i Н 0 2,5;

H S i F< 0„06, 15

Состав раствора

Н 504 57; Н О 28,5;

HF- 14; HqSiF, 0 05р

Раствор нагревают до 150 С и фтористый водород отгоняют. При конденсации паров получают жидкий фтористый водород следующего состава,% HF 98, 504 0 6 Hg0 1 4 H@SiF 0

Выход фтора по отношению к фтору в исходном четырехфтористом кремнии составляет 94,2%.

Способ получения фтористого водорода путем гидролиза четырехфторнстого кремния, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения способа, гидролиз ведут 45-65%-ным раствором серной кислоты при времени контакта газовой фазы с раствором серной кислоты 10-20 мин при соотношении компонентов SiF<. Í 504 = 60-120:1 с последующим отделением полученного раствора фторсульфоновой кислоты и нагреванием его при 130-150 С.