Способ получения 2-окси-3-трет-бутил-5-метилфенил-2-нитро-4- хлоразобензола

Способ получения 2-окси-3-трет-бутил-5-метилфенил-2-нитро-4- хлоразобензола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

т

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕ Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

«»476252 (61) Дополнительное к авт, свнд-ву-(22) Заявлено 03.05.73 (21) 1920466/23-4 (51) М. Кл. С 07с 107. 04 с присосд!шснием заявки— (23) Приоритет—

Опубликовано 05.07.75. Бюллетень ¹ 25

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н аткрь!тнй! 53) УДК 547.556.31..07 (088.8) Дата опубликования описа11ия 10.05.76 (72) Авторы изобретения T. А. Редникова, Г. Б. Звегинцева, P. И. Маняхина, 3. С. Волкова и Е. А. Штокарева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСИ-3- ГРЕГ-ЬУТИЛ-5МЕТИЛ Ф Е Н ИЛ-2-Н ИТРО-4-ХЛ ОРАЗОВ Е Н ЗОЛ А

Изобретение относится к способу получения одного из эффективных светостабилизаторов полимерных материалов.

Известен .способ получения 2-окси-3-третбутил - 5-метил фен ил-2-,нитро-4-хлор азобензола .взаимодействием 2-нитро-4-хлордиазобензола с 2-трет-бутил-4-метилфенолом в воде при 3--6 С и рН среды 9,0, последующей нейтрализацией реакционной массы до рН

7,0 — 7,2 и отделением .продукта. При этом всщеспво получают в виде масла. Однако использование r3 качестве растворителя воды и сравнительно слабой щелочной среды снижает выход целевого продукта (-21%) и приводит к образованию сильно загрязненных сточных вод (20 — 30 лз на 1 т вещества).

С целью устранения указанных недостатков предложено,в качестве протонного растворителя использовать смесь воды и этилцеллозольва, а процесс проводить при рН среды

13- — 14.

Выход целевого продукта достигает 50% н выше; количество сточных вод не превышает !0 мз ня 1 т вещества. Полученные сточные воды в отличие от сточных вод известного,метода могут быть без дополнительной очистки направлены на биохимическую доочистку.

Применение раствора этилцеллозольв-" концентрацией выше 23% позволяет получить кристаллическое вещество с максимальным выходом 81 — 83%. Использовать раствор концентрацией выше 25% нецелесообразно, так кяк это п1эпвод11! .1пшь к у ве:Iпчени10 1эясходя этилцеллозольвя.

Пример. В трсхгорлую колбу емкостью

0,5 л, снабженну!о мешалкой. термометром, капельной воронкой, вносят 71 л1л дистиллированной воды, 9.40 г едкого патря. 100 л!л эгилцеллоз!7л1:вя 11 11,05 . 2-тре! -ì т11л--1-мстил!фенола. Рея кц:1онную массу переменп1вают до полного растворения фенола, затем охлазкдяют до 3- -6 С и прн указанной температуре начиня!от дозировать с помощью автоматического IIQTcíöIIoìåòðà 10 — 11%-ныл водный раствор 22 г 2-нптро-4-хлордиязобензола, регулируя подачу таким образом, чтобы alla«ei«IO рН находилось н пределах 13—

20 !4. Первую по ioai»ly диазораствора прикяпывают в течение 10 лшн, а вторую — в течение

30 лин. По окончян;ш загрузк:! дназоряствора реакцно1111у1о массу гыдержнзают прп 3 ——

6 С в течение 50 — 80 11нн до завершения процесса азo.orieTali» . Затем выделгпот целевой продукт, д, !я чего 17сакцнонпуlо з!ясс нейтрализуют соляной кислотой .до рН 7 — -7,2 и выдерживают 20 — 30 лтн прн 3 — 6" С. Образовавшуюся суспензню ф 1льтруюг IIB ворош с

ЗО 5юхнеря. Дялсс пасту на воронке промывают

476252!

Сосгавитсдв Ф. Иацибуддин

Техред 3. Тараненко Корректор И. Симкина

Рсняктор 3. Горбунова

?),я,каз 237/455 Ивд. м) 972 Тираж 529 Подписное

Ц!-!ИИПИ Госу)царственно î ко н .тета Совета Министров СССР по лелям ивобветений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тпп. Хяввк. фнл. пр.д. «Патент»

500 и г ди.тиллироваиной воды и сушат. Вьход продукта 80 — 81",,, После однократной иерекристалл !заци:: из диметилформа мида получают химически чистый 2-окси-3-трет-бутил-5-метил-фенил-2иигро-4-хлоразобеизол, т. пл. 180 — 181 С. Вь.ход 69 — 71 o/0 от теории (считая на исходный

2-нитро-4-хлораниличг) .

Найдено, /в. С 58,80; Н 5,19; Сl 10,21.

С гН,вс11Х1вО:.

Вычп IvIIo, ",, „.: С 58,71; Н 5,21; Сl 10,19.

Мол. вес 347,8, Прсдгчет изобретения

1. Способ получения 2-окси-3-трет-бутил-5метилфенил-2-нитро-4-хлоразобензола взаимодейспзием 2-иитро-4-хлордиазобензола с 2трет-бутил-4-метилфенолом при 3 — 6 С в протонном ра" ò"âîðèòåëå и щелочной среде с последующим выделением продукта известными приамами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и уменьшения количества сточных вод, в качестве протонного растворителя используют смесь воды и этилцеллозольва и процесс ведут при рн 13 — 14.

2. Способ по и. 1, отличагощийся тем, что, с целью улучшения качества продукта, в каестве растворителя используют 23 — 25в/в -ный водный раствор этилцеллозольва.