Способ получения -хлорметакрилонитрила

Способ получения -хлорметакрилонитрила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и> 476253

Союз Советских

Социалистических

Республик жа (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 22.05.73 (21) 1924665/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 05.07.75. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 25.08.76 (51) М. Кл. С 07с 121/32

Тосуда рствениый комитет

Совета Министров СССР по делам иэобретеиий и открытий (53) УДК 547.339.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. А. Шихиев, М. Г. Мамедов, М. М. Гусейнов и Э. М. Мовсум-заде

Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛ УЧ EH ИЯ а-ХЛОРМЕТАКРИЛОН ИТРИЛА

СН,= С (СН,С1) — CN

Изобретение относится к способу получен ия а-хлорметаоорилониприла, который применяется в качестве мономера для получения хлорсодержащих поллмерных материалов.

Известен способ получения а-хлорметакрилонитр ила ларофазным хлорирова нием метакрилон итрила п ри напрева|нии до 250 — 600 С, предпочтительно 520 †5 С, с выделением целевого продукта известными приемами.

Исходный метаирилонитрил испаряют и в парообразном состоянии нагревают до 350 С.

Газообраз ный хлор предварительно нагревакхт до той же температуры и смешивают с ларообразпым метаирилонитр илом при мольном соотношении 1: 1 — 1: 5, а затем исходную смесь пропускают через реактор. Выход а.хлорметакрилониърила 61% л ри 96%-ной конвер сни взятого,метакрилонитрила.

С целью повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу процесс проводят в лр и сутств ии а кти вированного угля в качестве катализатора и исходные реагенты— метакрилонитрил и хлор подают,в реакционную зону одновременно.,Процесс предпочтительно проводят п1ти 405 — 408 С и мольном

cooTIH0IIIeíèè между хлором и метакрилон итрилом 2: 1.

Это позволяет повысить выход целевого продукта до 80 .

Предлагаемый способ заключается в следующем. Парообразную смесь хлора и метакрило.н итрила при мольном,соопношении 2: 1 про5 пускают через реактор при нагревании до

405 — 408 С в п1хисутствин активированного угля. а-Хлорметакриланиприл выделяют известными приемами с выходом 80,2% при конверсии метакрилонитрила 97,5%.

10 Пример. 67 г метакрилонитрила и 35,5 г хлора (мольное соотношение соответственно

1: 0,5) пропускают через реактор с носителем при 405 — 408 С. Получают а-хлорметакрилонитрил, .который выделяют при 170 — 172 С.

Выход (при конверсии метакрилонитрила

97,5%) составляет 80,18 вес. % .

Чистота и идентичность .продукта доказываются,как хроматографически, так и ПМР- и

ИК спектрами. На ПМР-спектре

20 ясно, выделяется синглет B области

3 =3,7 м. д., соответствующий метиленовому протону в фрагменте — СН С1. Полоса 740 — 690 с.и на ИК-спектре также доказывает наличие пруппы СН2С1. Мультиплет в области 6=6,68 — 6,.05 м.д. соответствует винильному протону в фрагменте СНз — — С вЂ”, а .":.4 Ф а Щ

Ф . »: ° °

4МЪ,: ь . 1

476253

МК t>

Вы ход, вес.

Молекулярный вес

Т. кип., С 20

Компонент вычис- найлено дено

26,3

26,8

6,82 183 в 136 — !84

1,4809

1,3240

5,5

23,1

1,8 101,5

24,5

1,4584

1,0920 оо!

1 4567

1,0762

<24,0

101,5

23,!

126,7

Составитель Е. Горлова

Редактор 3. Горбунова Техред М. Семенов Корректор В. Гутман

Заказ 708/896 Изд. № 64 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий.Москва, уК-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» что подтверждается на ИК-спектре полосой поглощения 1090 — 970 сл! . Пик в области

2220 сл на ИК-спектре доказывает наличие группы C=N.

СН=С вЂ” CN !

С1 СН2С1

СН вЂ” С вЂ” CN (Чис)

С1 СН, СН вЂ” С вЂ” CN (транс)

С! СН, Остаток

Константы cHIHTI.зирова|нного сс-хлорметаСНзС!

1 крилонитрила формулы СН2= С вЂ” CN, представляющего собой бесцветную жидкость с острым за пахом, следующие: т. кип. 170—

172 С, и",1,4565, d 1,18,06.

Найдено, в о: С 46,9; Н 4,2; N 14,8; С1 34,1, 23,7.

Вычислено, %: С 48,045; Н 4,032; N 14,01;

С1 35,5. MRD 23,09.

Предмет изобретения

1. Способ получения а-хло!рметакрилонитрила путем парофазного хлорирования мета В результате реакции образуются побочные продукты, показатели которых приведены в таблице.

5 крилонитрила при нагревании до 450 С с выделением целевого продукта известными приемами, отл,и ч аю щий ся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс про водят в присутствии активиро1ванного

10 угля в качестве IKBTaлизатора и исходные реагенты — мета крилонитрил и хлор подают в реакционную зону одновременно.

2. Способ по п. 1, отличающийся

15 тем, что процесс проводят при 405 — 408 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при мольном соотноше нии между хлором н метакрилонитрилом

2: 1.