Способ получения имидазолидинтиона2

Способ получения имидазолидинтиона2

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 476262

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 22.05.73 (21),1924212/23-4 (51) М. Кл. С Oid 49/34 с присоединением заявки— (32) Приоритет—

Опубликовано 05.07.75. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 25.08.76

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретении и аткрытнй (53) УДК 547.781.785 (088.8) (72) Авторы кзабретения

А. А. Попов, В. М. Зайченко, Г. А. Лысова и Ф. А. Галил-оглы (71) Заявители

Украинский научно-исследовательский углехимический институт и Научно-исследовательский институт резиновой промышленности (5P СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИДАЗОЛИДИНТИОНА-2

) 2

Предмет изобретения

Изобретение относится,к усовершенствованию способа получения имидазолидинтиона 2.

Это соединение используется в химической и нефтехимической промышленности.

Известен способ получения имидазолидинтиона-2 взаимодействием сероуглерода с этилендиамином.

Недостатками такого способа является большая токсичность и .взрывоопасность сероуглерода и низкий выход целевого продукта.

С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве серусодержащего реагента и спользовать 3IK30-5-тиоу реидо-5,6дигидроэндодициклопентадиен формулы

Это соединение легко .может быть получено по известному методу из побочного продукта коксохимической промышленности дициклопентадиена и роданистых солей.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Исходное сырье — экзо-5-тиоуреидо-5,6-дигидроэндодициклопентадиен и водный раствор этилендиамина в эквимолярных .количествах загружают в реактор и при интенсивном перемешивании и вакууме 150 — 350 ллт рт. ст. нагревают до 100 — 250 С в течение

3 — 4 час до прекращения отгонки паров воды, аммиака и циклопентадиена. Полученный технический продукт растворяют в горячей воде, осветляют раствор активированным углем и фильтруют. После кристаллизации отделяют готовый продукт и сушат.

П р и м ер. 20,8 г (0,1 лтоль) экзо-5-тиоуреидо-5,6-дигидроэндодици клопентадпена и

6,0 г (0,1 моль) 70% íîãî водного раствора этилендиамина загружают в реактор, при интенсивном перемешивании и вакууме 150,им рт. ст. нагревают до 180 .С в течение 3,0 час и затем выдерживают 1,0 час. Технический продукт растворяют .в 50 мл горячей воды, осветл яют раствор активирова нныхт углем, фильтруют и кристаллизуют. Выпавший продукт отделяют промывают холодной водой и сушат .при 10о С. Выход целевого продукта

9,7 г (95%); т. пл. 199 — 200 С.

1. Способ получения имидазолидинтиона-2 взаимодействием этилендиамина с серусодер476262

Составитель Я. Возный

Редактор 3. Горбунова Текред М, Семенов Корректор В. Гутман

Заказ 708/896 Изд. № 64 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» жащими реагентами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, в качестве серусодержащего реагента .используют экзо - 5 - тиоуреидо-5,6 - дигидроэндодициклопентадиен формулы

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что,процесс проводят при 100 — 250 С и пониженном давлении 150 — 350 мм рт. ст.