Способ очистки сырого 2-меркаптобензтиазола (плава каптакса)

Способ очистки сырого 2-меркаптобензтиазола (плава каптакса)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИС 476266

Союз Советских

Социалистических

Pec ïóáëèê

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТО >СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Допоlнптельное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26,12.72 (21) 1863389/23-4 (51) М. Кл. С 070 91/44 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 05.07.75. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 03.11.75 (53) УДК 547.789.6.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. К. Рыков, С. 1О. Сизов, С. В. Суханов и А. П. Тусеев

Волжский завод органического синтеза (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СЫРОГО 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА (ПЛАВА КАПТАКСА) 15

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу очистки

2-меркаптобензтиазола (каптакс), используемого в качестве ускорителя вулканизяцин каучуков.

Известен способ очистки плавя каптакс". путем последовательной обработки растворами едкого патра и серной кислоты.

К недостаткам известного способа относятся большой расход едкого патра и серной кислоты и довольно низкая чисто à продукта (90,5 — 93%), что требует дополнительной обработки специальными реагентами.

С целью упрощения процесса и повышения качества целевого продукта предлагается плав каптакса растворять в подкисленном ацетоне и осаждать продукт водой при 60—

80 С.

Обычно для подкисления ацетона использ>ют 15%-ный раствор серной кислоты.

П р и м ер. 100 г размельченного ITëàâe каптакса растворяют в 400 мл ацетона, нагретого до 40 — 50 С, к полученному раствору прибавляют 10 г сорбента (активированный уголь, магнезит или их смесь) и 2 мл 15%-ного раствора серной кислоты, перемешивают

30 мин, фильтруют, выливают в кристаллизатор, содер>кащий 800 мл воды, нагретой до

60 — 80 С, и энергично перемешивают. Выход очищенного каптгкса 83 — 85 г, т. пл. 174—

178 С.

Из маточного раствора после охлаждения до комнатной температуры дополнительно б выделяют 6 — 7 г каптакса, т. пл. 178,5—

181 С. После отгонки ацетона из охлажденной кубовой воды получают еще 2 — 3 г каптакса, т, пл. ниже 170 С.

Выход каптакса. очищенного предлагаемым

1о способом, 90 — 91%, содержание основного вещества 95 — 97%, т. пл. 174 — 175 С, т. е. дополнительной обработки не треоуется. Потери ацетона пе более 3%.

1. Способ очистки сырого 2-меркаптобензтиазола (плава кяптакса), о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью упрощения пронесса и повышения качества целсво о про. уктя, очистку о уществляют осаждением продукт,l водой при температуре 60 — 80=С из подкисленного ацето ово. о раствора плавя кантякся.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а к; шийся тем, что в качестве подкисляющего а.ента исползуется 15%-ный раствор серной кислоты.