Способ получения диэфиров алкоксиметилфосфоновых кислот

Способ получения диэфиров алкоксиметилфосфоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Со)оа Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I)476273

| (61) Дополнительное к авт. свпд-ву— (22) Заявлено 17.07.73 (21) 1949429 23-4 (51) Л!. К;|. С 07f 9il40 с присоединением заявки М—

Государственный комитет

Сонета о)инистрсв СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 05,07.75. Бюллетень X 25

Дата опубликования описания 10.05.76 (53) УДК 547.341.26 118.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. H. Крутский, Л. В. Крутская и А. А. Симоненко

Кузбасский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭФИРОВ

АЛКОКСИМЕТИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ

ROCMеР(ОК ) О

Изобретение относится к способам получения производных фосфоновых кислот, а именно к новому способу получения диэфпров алкоксиметилфосфоновых кислот общей формулы где R и R — алкил, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.

Известен способ получения диалкпловых эфиров алкоксиметилфосфоновых кислот взаимодействием натриевых солей диалкилфосфористых кислот с галоидметилалкиловыми эфирами.

Недостатком -.àêîãî спосооа является сравнительная труднодоступность исходных натриевых солей диалкилфосфористых кислот.

Кроме того, по известному способу могут быть получены только диметиловые или диэтиловые эфиры алкоксиметилфосфоновых кислот.

С целью устранения указанных недостатков по предлагаемому способу тетраалкилдиамидохлорфосфит подвергают взаимодейстзию с галоидметилалкиловым эфиром с последующей последовательной обработкой полу lcHHol0 аддукта избытком спирта и хлористым водородом.

Процесс можно вести либо в среде инертного растворителя, либо без него.

Этот способ предусматривает использование доступных исходных реагентов и. позволяет получать любые диэфпры <|лкокснметилфОСфОНОВЫХ КIIС.1 ОТ.

Пример 1. Д|lэтиловын э(11п11 этоl"спметилфосфоновой кислоты. а) К 10 г тетраэтплдиямннохлорфосфцна в гептане осторожно прилива|от 8,85 г йод)5 метилэтll loBQI эфира )l cûñcü Ост||вля|от на ночь. Образуется темно-коричневая гязкая жидкость, выделяющаяся из гептаня в виде ш|жнего слоя. Затем к реакционной м |1ссе приливают 8,74 г (4 .яо.)ь) этяцола, отсрцль20 тровывают полученньш осадок аммонпевой соли и в фпльтрят в течеш|е 1,5 час цро||ускают сухой хлорпстый водород. После отделения вновь образовавшегося осадка и отгонки растворителя перегонкой в вакууме вы25 деляют 3,5 г (37,6о/о) продукта, т. кип.

96 — 97 С 3,5 ать рт. ст., и i> 1Л230; d 4 1,0533.

Найдено, оII. .P 15,55, I!R» 47,38.

СТН|тО,P.

Вычислено, о|o. P 15,80. -4kR» 47,04. б) Аналоги|но нз 12 г тетраэтплдпямино476273

Предмет изобретения

Составитель Л. Карунина

Техред 3. Тараненко

Редактор 3. Горбунова

Корректор И. Симкина

Заказ 237/455 Изд. ¹ 972 Тираж 529 Подписное

Ц14ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушскаи наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» х:!орфосГ!.ива в гсптапс 117,,9 г бро.;Гмстплзтп° 10.!ого эфир!l Iio чаIот це IOHo! I ЭГ11ир, т. к11п. га

1108 С/1О л!и! рт. ст., n.I 1,1247, d .! 1,0521.

ВГьхо.i 4,6 г (41%).

П р и м с р 2. ДГ!бутиловГй зфпр этсн;снмстилфосфоповой кислоты.

Этот эфир пос!уча!от по способу, o;,:c",и -ному в примере 1, из 10 г тетраэтплдиаминохлорфосфина и 8,85 г йодмстнлзтплового зфи1а в гсптапе. Гп.Г1зох1!Орирог!а!ние проводя 1 прп добавлении 14,05 г (4 1!о,гь) н-бутанола.

П- 1"-Io I- 6,2 р (51.8е о) продукта, T. кип

115 С,З.!Г,!г рт. ст., пг, 1,4290, d. 0,9932.

Найдено, /0 51,81; Н 9,85; Р 12,04.

МИ!, 65,- . 1.

С! 1Н.,„,О,Р.

Вычислено,", : С 52,00; Н 9,90; Г 12,3О.

МК1. 65,51.

1. Спосоо получения диэфиров алкокспмстплфосфоповых кислот па основе произвот5 IILIx фосГ11ср."!сто!г кислота. и галоидметилалкиловых эфиров с выделением целевого продукта известпымп 11риемами, отгичаюгцийся тем, что, с целью упрощс1!ия процесса, тетраалкилдиамидохлорфосфит подвергают взаимодействию с галоидметилалкпловым эфиром с последующей последовательной обраооткой полученного аддукта избытком спирта и хлористым водородом.

1о

2. Способ Iio 11. 1, от«!мнаю!Г.аггея тем ITO

1 процесс всдvT в сре,.е н чсртно .а органическоIo растворителя.