Способ получения полиаминов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н И Е; > 476293
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 20.06,73 (21) 1938366/23-5 (51) I<. Кл. С OS !! ЗЗ !06 с присоединением заявки—
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет—
Опубликовано 05.07.75, Б1оллстснь ¹ 25
Дата опубликования описания 04.02.76 (53) . Д К 678.675 (088.8) (72) Авторы изобретения
Г. T. Мартиросян и H. Г. Нонезян
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт полимерных про,!„уктов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПО»1УЧЕИИЯ ПОД ИАМИИОВ
Изобретение относится к способу получения линейных растворимых полиариламинов, содержащих третичную аминогруппу и P,укратную связь в основной полимерной цепи.
Эти полимеры могут быть использов".íû в качестве à!!тиоксидаптов, стабилизаторов для полимерных материалов, yc!
Известен способ получения полиаминов, содержащих третичную аминогруппу и P,укратную связь в основной полимерной цепи, путем поликонденсации алифатическпх первичных аминов с 1,4-дигалоген-2-алкеном-l,4ди хлор оутеном-2 в р а створе. Недостатком известногоо способа является невозможность получения растворимых линейных полимеров с молекулярным ьесом ) 1000. Так, согласно известному способу, при отношении амин:дихлорид > 3,5 — 8 получаемые растворимые позиамипы имеют молекулярный вес 290 — 630.
При отношении амин:дихлорид (3 получа1от исключительно сшитые, нерастворимые полинl "p I>I
С целью получе.шя растворимых линейных полияминов с молекулярным весом
5000 — 10 000 предл агается в качестве первичныхх аминов использовать ароматич=скпе амины, и осущ!.ствлять процесс в присутствии двойного молярного количества 10 — 50 Iij-ной вот!!Ой Iце,ioчl! прll эквпз!Олекуляp!!o. !! сooTношении исходных моном=ров.
В качестье 1,4-дигалоид-2-бутенов могут быть использованы также 1,4-дибром-2-бутен;
1,4-дпбром - 2 - метил -2-бутен; 1,4-дибром-2хлор-2-бутс»; 1 4-дибром-2.3-дпх Iop-2-бутен;
1.4-дпхлор-2-бутен и др.
В качестве первичных ароматических à,»lпов — а или»1, о, !1, 1!-толуидин, п-анизидин, :!- Il I6-IIàô гпг!ямиг!.
Процесс осуществляют при температуре
20 — 90 С, прп этом получают растворимый полиамин с выходом 75 — 95о!о !
5 Получаемые полиярилампны представляют собой порошок от белого до коричневого цвега, легко растворимый в бензолс, хлороформе, диметплформамиде, не растворимый в во.,е, спирте, эфире, ацетоне.
20 Пример. Получение Х-метятолилпо»1-2хлорбутенилполи!!м пня.
Смесь О,1 .1!о.!ь .11-толуидина, 0,1 лоло 1,4диором-2-хлор-2-бутена и 0,2 л!01ь 10с, -ного водного раствора едкого патра перемешивают
1 час при коп!ят!!ой температуре и еще 3 IQc прп температуре 90" С. Конец реакции опреде-!
1я1от тптровяпием щелочи. Полимер отделяют декянтацисй, 2 — 3 разя промыва1от горячей водой, спиртом и высушивают. Получают
18,7 г (96,64 О4 ) .1 -.и-тол ил поли-2-хлор-2-бу476293 полиариламины, Таблица
Азот, /О
Температура плавления, Исходные вещества
Бруттоформула
20 С (ц! в СНС1, 1 дигалoгeппд вычис найдено лено ос ами1i
956 25 — 40 СпНыч
СН, Вг — СН вЂ” CH=С вЂ” СН вЂ” Вг
9,29 8,8
0,066 (1!Н 2
CH., !
Вг — CH2 — СН = С вЂ” СНа — Вг
59 — 100 i СгзН1в-. !O, 93,7
7,58
741, .009!
NH2
87,2 110 — 127 Ci Н1!ч С!
С!
Вг — СН2 — СН= С вЂ” СН2 — Br
7,44 7,10
0,13
ЪН2
СВ5
С!
Br — СН2 — СН = С вЂ” СН вЂ” Вг
С,,Н ХС! 6,8 7,10
112 — 120
92,1
0,053
1 !
6,1 0,047
С!
Вг — СН.— CH= С вЂ” СНа — Br
С„Н,! чС!
99,6, 1! 0 — 133 г 80,8 !
167 †1
С Нпк!
Br — СН2 — CH = CH — СН вЂ” Bi
О,!4
9,37
Предмет изобретения
Составитель О, Рокачевская
Корректор В. Гутман
Текрсд 3. Тараненко
Редактор Л. Ушакова
Заказ 1113/1646 Изл. М 864 Тираж 496 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7Ê-35, Раушская наб., д. 4/5
Гип. Харьк. фил. пред. «Патент» тениленполиамина. Характеристическая вязкость в хлороформе при 20 С 0,14. Темперагура размягчения полимера 100 †1 С.
Найдено, %: М 7,23.
Выход полиариламина, %
Характеристическая вязкость в С11зОН прп 20 С.
Способ получения полиаминов, содержащих третичную аминогруппу и,/-кратную связь в основной полимерной цепи, путем поликонденсации первичных аминов с 1,4-дигалоген-2-алкенами, отличающийся тем, что, с
СыН!2С1.
Вычислено, %: 7,1.
Аналогично получают приведенные в таблице. целью получения растворимых линейных полиаминов с молекулярным весом 5000 — 10000, в качестве первичных аминов используют ароматические амины, и процесс осуществляют в присутствии двойного молярного количества
10 — 50%-ной водной щелочи при эквимолекулярном соотношении исходных мономеров.