Способ дистилляционного разделения вещества

Способ дистилляционного разделения вещества

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (и) 476879

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06.12.73 (21) 1975536/23-26 (51) М. Кл. В Old 3/00 с присоединением заявки ¹

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам наооретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.07.75. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 10.10.75 (53) УДК 66.015.23 (088.8) (72) Авторы изобретения

Т. Б. Найда, Л. А. Серафимов, Г. 3. Блюм, А. Е. Голуб и Н. И. Гальчина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ДИСТИЛЛЯЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ

Известен дистилляционный способ разделения веществ, заключающийся в том, что исходную смесь заливают в испаритель и нагревают до температуры кипения. Образующаяся паровая фаза, обогащенная легколетучим компонентом, либо непосредственно конденсируется в дефлегматоре-приемнике (простая перегонка), либо для осуществления межфазного массообмена противотоком омывает флегму, стекающую из дефлегматора в испаритель (ректификация) . Сконденсировавшиеся легколетучие фракции отбирают из дефлегматора в верхней части колонны, промежуточные фракции отбирают с соответствующих уровней по высоте колонны, а тяжелолетучие фракции остаются в испарителе. В случае разделения близких по упругости паров компонентов невысока эффективность одной ступени, поэтому необходимо увеличивать высоту аппаратов и флегмовых чисел, тем самым значительно снижается производительность.

Например, для обезвоживания 85%-ной муравьиной кислоты до содержания влаги не более 0,1% при коэффициенте разделения единичной ступени 1,08 требуется колонна эффективностью 70 теоретических ступеней.

Высота промышленных колонн в этом случае составляет примерно 10 — 20 м.

Известно, что сублимационные методы очистки в сравнении с дистилляционными и кристаллизационными обладают более высокими термодинамическнмн коэффициентами разделения, однако производительность их ограничена в большинстве случаев низкими упру5 гостями паров разделяемых компонентов и сложностью рационального энергоподвода на станции испарения вещества.

Цель изобретения — установление оптимальных режимов разделения компонентов, 10 при которых коэффициенты разделения близки к соответствующим значениям в сублимационном процессе, а производительность близка к производительности днстилляционных методов.

15 Предложенный способ отличается от известных тем, что процесс испарения проводят вблизи тройной точки — прн температуре, превышающей на 0.5 — 5 С температуру в тройной точке. Проведение процесса непосред20 ственно прн указанных условиях обеспечивает резкое увеличение коэффициента разделения единичной ступени.

Предлагаемый способ обеспсчнваст высокую эффективность разделения веществ с

25 близкими физическими свойствами.

Пример 1. 100 мл исходного продукта (нитробензол для ячеек Керра) с содержанием органических примесей около 0,3% заливают в испаритель. Конденсатор термостати30 руют при 5,5 С, а нспарнтель прн 9 С. Про476879

Пропускание, %, при длине волны, нм

Образец

290

340

Предмет изобретения

Исходный диметилсульфоксид

„хч"

10

Очищенный образец

Данные фирмы „Merck"

100

34

98

Составитель С. Баранова

Техред Л. Казачкова

Редактор E. Хорина

Корректоры: Л. Котова и В. Брыксина

Заказ 2499/14 Изд. ¹ 1814 Тираж 782 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений н озкрытпй

Москва, )I(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типографии, пр. Сапунова, 2 цесс очистки проводят при давлении

1,5 10 — - мм рт. ст.

В результате работы получено около 40 мл нитробензола, не содержащего органических примесей на уровне чувствительности

1: 10-"" мг/с хроматографа марки «Цвет-1».

Пример 2. 100 мл исходного диметилсульфоксида «хч» заливают в испаритель. конденсатор термостатируют при 0 С, испаритель при 23 С. Процесс очистки проводят при

5 давлении около 10 мм рт. ст.

В результате получают 43 мл диметилсульфоксида, превосходящего по спектральной характеристике соответствующие данные формы «Nerck» (см. таблицу).

Способ дистилляционного разделения ве15 ществ путем испарения и последующей конденсации, отличающийся тем, что процесс испарения проводят при температуре, превышающей на 0,5 — 5 С температуру основного компонента в тройной точке,