Способ выделения 4-нитро-2-аминотолуола

Способ выделения 4-нитро-2-аминотолуола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12q, М 47695

АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа выделения 4-нитро-2-аминотолуола.

К авторскому свидетельству 3. Е. Зиныюва, заявленному 22 октября

1935 года (спр. о перв. № 178822).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 1936 года.

Предмет изобретения. (120) При обычных, описанных в литературе или разработанных на заводах, способах получения 4-нитро-2-аминотолуола из 0-толуидина выход продукта составляет от 40 до 70% теоретического, так что не меньше 300 теряется в кислом маточном растворе, в котором, в виде примесей, содержатся, вероятно, 6-нитро-2-аминотолуол и 5-нитро-2-аминотолуол.

Предлагается, определив диазотированием количество оставшегося в маточном растворе амина, добавить эквивалентное количество Р-сульфокислоты нафталина или ее соли в виде 7 — 10%-го раствора, При размешивании на холоду выпадает соль состава

СН3 H., 1

,РГ,б

, 1Ог которую отфильтровывают на нутчфильтре и, после слабого промывания или отжимания, смешивают с 10 — 15кратным количеством воды при небольшом нагревании, разлагают содой, добавляя последнюю до некоторого избытка. В растворе содержится натровая соль -сульфокислоты нафталина (которая может быть использована для следующего осаждения), а осадокпредставляет собою достаточно чистый 4нитро-2-аминотолуол.

Таким образом регенерируется большая часть нитро - толуидина, так как общий выход выделенного в виде сульфата и сульфоната продукта достигает

90% теоретического.

При таком способе можно работать и без поваренной соли (при больших потерях сульфата). Можно также, при большом разбавлении нитромассы, оставить весь продукт в растворе, откуда он выделяется необходимым количеством р - сульфокислоты нафталина (при некотором недостатке последней полученный амин более чист). Вариант с выделением всего количества амина $-сульфокислотой менее экономичен по сравнению с комбинированыым осаждением в виде сульфата и сульфо ната. Можно также вместо чистой р-сульфокислоты применять сульфомассу, полученную нагреванием в течение 4 часов при 165о смеси 110 частей нафталина со 100 ч. серной кислоты, в каковой смеси содержится 65 — 70% $-сульфокислоты.

Способ выделениа 4-нитро-2-аминотолуола из содержащих его маточных растворов, остающихся при получении указанного нитро-аминотолуола из О-толуидина, отличающийся тем, что в указанный маточный раствор вводят -нафталин-сульфокислоту в количестве, эквивалентном оставшемуся в маточнике амину, отделяют выпавшую нитро-сульфоаминовую соль нафталина и обрабатывают ее при нагревании водным раствором щелочи, например, соды, после чего отделяют выпавший амин от раствора щелочной соли -сульфокислоты нафталина.

Тип..Печатный Труд". Зак. 4495 — 400