Способ получения 2-нафтол-сульфокислоты
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Класс
HA НЗОБРЕТЕНИЕ
ОПИСАНИЕ способа получения 2-нафтол-1-сульфокислоты.
К авторскому свидетельству С. В, Богданова, заявленному 13 июня
1935 года (спр. о перв. № 171027).
0 выдаче авторского свидетельства опубликоваио 31 июля 1936 года. (123) Впервые 2-нафтол-1-сульфоки слота была получена йрмстронгом (Вег. 15,203) .действием хлорсульфоновой кислоты или серной кислоты на -нафтол и Ниецким (Ber. 15,305) действием серной кислоты на р-нафтол.
Природа и строение полученного этим способом продукта были установлены Тобиасом (герм. патент № 74688), которым описан более подробно как способ сульфирования $-нафтола, так и свойства сульфокислоты.
В более позднее время способы сульфирования р-нафтола, с целью получения 2-нафтол-1-сульфокислоты, описаны в амер. патентах N.¹ 1662396, 1716082 и 1913748.
Все эти способы получения 2-нафтол1-сульфокислоты представляют с теми или другими изменениями обычный прием сульфирования р-нафтола.
Предлагаемый автором настоящего изобретения спэсоб получения 2-нафтол1-сульфокислоты состоит в том, что для сульфирования )-нафтола применяются соли сернистой кислоты, и реакция ведется в присутствии окислителей — окисей тяжелых металлов.
Способ сульфирования сульфитами до сих пор применялся к хинонам, нитрои нитрозосоединениям; в этих случаях одновременно с сульфированием происходит восстановление соответствующих групп. Применение окислителей (перекись марганца, перекись свинца, гипохлорит) при сульфировании сульфитами рекомендуется для случаев с 1,4-диок» сиантрахиноном, 1,4 - аминооксиантрахиноном, 1,4 -диаминоантрахиноном и их замещенными.
В этих случаях добавка окислителей имеет специфический характер и может быть совсем избегнута или заменена продуванием воздуха (см. герм. патенты №М 287867, 288474, 289112, сравн.
P. G. Marshall, Journ. Chem. Soc., London, 1931, 3206).
Сульфирование $-нафтола в нашем случае протекает при температуре 100 и повышением температуры до 110—
130 оно ускоряется. Реакция проводится в водной или водно-спиртовой среде.
В качестве окислителей наиболее пригодны перекись марганца и окись меди.
Пример. В автоклав вносится
29 вес. ч. Р-нафтола, 65 вес. ч. кристаллического сульфита натрия, 42 вес. ч. окиси меди и 500 вес. ч. воды. При размешивании масса нагревается при температуре 110 — 130 в течение 15—
18 часов. По охлаждении смесь окиси и закиси меди отфильтровывается, промывается водой, и фильтрат с промывными водами подкисляется 20 вес. ч. концентрированной соляной кислоты. Выпавшее небольшое количество динафтола отфильтровывается и фильтрат упаривается до начала кристаллизации натриевой соли 2-нафтол-1-сульфокислоты.
Продукт отфильтровывается и слабо промывается водой. Выход составляет
32 вес. ч. или 110% от веса взятого
Р-йафтола..
Предмет изобретения, Способ получения 2-нафтол-1-сульфокислоты из -нафтола, отличающийся тем, что Р-нафтол сульфируют при температуре до 130 в водной или водноспиртовой. среде посредством солей сернистой .кислоты, в присутствии окисей тяжелых металлов, например, окиси меди или перекиси марганца, применяемых в качестве окислителей.
Тип „Печатный Труд", Эак. 5118-409