Способ получения ионитов

Способ получения ионитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сава Саветскик

Социалистических

Респчбаик п 477l74

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 17.04.74 (21) 2017339/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.07.75. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 30.09.75 (51) М. Кл. С 08K 30/00

Гасударстееииый комитет

Сааета Министров СССР пе делам иаебретеиий и пткрмтий (53) УДК 661.183.123 (088.8) (72) Авторы изобретения И. В. Самборский, Л. Г. Некрасова, В. А. Вакуленко, Л. Н. Педикова, Ю. Н. Кожевников и В. М. Балакин

1

1

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛ УЧ EH ИЯ ИОН ИТОВ

Изобретение относится к области получения синтетических ионообменных смол, используемых в качестве сорбентов, комплексообразователей и для других целей.

Известен способ получения ионитов путем взаимодействия амина — полиэтиленполиамина с эпоксисоединением — продуктом конденсации эпихлоргидрина с аммиаком с последующим фосфорилированием смесью формальдегида, фосфористой и соляной кислот. При этом низки емкость (2,2 мг/г) и селективность (коэффициент разделения Ку, тп=38) по железу синтезированных ионитов.

С целью создания высокоемких и селективных по железу ионитов предлагается способ их получения путем взаимодействия амина— полиэтиленполиамина с иным эпоксисоединением — продуктом конденсации эпихлоргидрина с гидразином с последующим фосфорилированием смесью формальдегида, фосфористой и соляной кислот.

Продукт взаимодействия эпихлоргидрина и гидразина получают конденсацией гидразингидрата с избытком эпихлоргидрина. Этот водорастворимый олигомерный продукт, содержащий эпокси-, гидразино- и хлорметильные группы, отверждают взаимодействием с полиэтиленполиамином при 70 — 100 С. Полученную нерастворимую смолу далее фосфорилируют известным образом смесью формальдегида, фосфористой и соляной кислот при 90—

95 С в течение 4 — 5 ч.

Синтезированные иониты обладают повышенной емкостью (21,4 мг/г), селективностью по железу (при сорбции из никелевого элекролита коэффициент разделения Kpe Ni=

=1200) и могут быть использованы в качестве сорбентов в гидрометаллургии и других областях применения ионитов.

10 Пример. В реактор, снабженный обратным холодильником, устройствами для перемешивания, замера температуры, нагрева и охлаждения, загружают 10 вес. ч. эпихлоргидрина, нагревают до 60 — 62 С и постепенно ма15 лыми порциями, поддерживая эту температуру, добавляют 5,4 вес. ч. водного раствора, содержащего 0,68 вес. ч. гидразингидрата. Олигомер выдерживают при 64 — 70 С в течение

1 — 1,5 ч до получения однородного водорас20 творимого продукта. Затем температуру массы понижают до 45 — 50 С и прибавляют раствор 10 вес. ч. полиэтиленполиаминов в 10 вес. ч. воды, после чего при той же температуре постепенно добавляют еще 1,5 вес. ч. эпи25 хлоргидрина. Массу сливают в противень и выдерживают для отверждения 3 — 4 ч при

70 С. Полученный гель после дробления подвергают термообработке при 100 С в течение

24 ч. Получают 20 вес. ч. сухой смолы зерне30 нием 0,3 — 2,0 мм, ее замачивают в насыщен477374

Составитель С. Васюков

Техред 3. Тараненко

Редактор Е. Хорина

Корректор А. Дзесова

Заказ 2404/9 Изд. № 1596 Тираж 496 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ном растворе хлористого натрия в течение 2 ч, затем промывают водой, отделяют от избытка воды и к влажной смоле прибавляют (вес. ч.)

23,5 36/о-ной соляной кислоты, 40 100 /о-ной фосфористой кислоты и 65 37 /о-ного формалина. Реакционную смесь выдерживают на кипящей водяной бане в течение 5 ч, после чего охлаждают до 60 С, ионит отделяют от жидкой фазы, промывают водой, затем 4 /о-ным раствором едкого натра, снова водой и переводят в сернокислую форму 5 /о-ным раствором серной кислоты. После отмывки получают

52 вес. ч. ионита с влажностью 62 /о, содержанием азота 8,8, фосфора, 5,6% (в пересчете на сухой ионит). Из никелевого электролита, со4 держащего (г/л): Ni 100; СГ 80; SO4" 120;

Си 0,06; Fe 0,25, полученный ионит при рН 1,7 сорбирует (мг/г): Ni 7,07; Сп 3,2; Fe 21,4. Коэффициент разделения Креyxi = 1209.

Предмет изобретения

Способ получения ионитов путем взаимодействия амина с эпоксисоединением и последующего фосфорилирования продукта смесью формальдегида, фосфористой и соляной кислот, отличающийся тем, что, с целью повышения емкости и селективности по железу, в качестве эпоксисоединения используют продукт конденсации эпихлоргидрина с гидра15 зином.