Способ изготовления микалекса

Способ изготовления микалекса

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1 ,Г

21с, 2 № 47728

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа изготовления микалекса.

К авторскому свидетельству Н.И.: Демидова, заявленному

8 декабря 1935 года (спр. о перв. ¹ 181852).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 1936 года. (231) Мнкалексом называется неорганический ярепарат, представляющий собою композицию слюдяного порошка с борнокислым свинцом. Он применяется в области высокочастотной и высокотемпературной (до 500 ) изоляции и занимает в ней видное место.

Все виды изделий из микалекса прессуются при высоком нагреве в стальных прессформах из порошкообразного материала, способ изготовления которого и является предметом настоящего изобретения.

Обычно исходными материалами берут глет и борную кислоту, дающие при соединении борнокислый свинец. Смесь их варят в ванне при температуре порядка 850 — 900, при тщательном контроле этой операции в виду того, что свинец дает большое количество промежуточных кислородных соединений в зависимости от доступа -воздуха. Стеклоподобный сплав по остывании должен быть тонко измельчен и перемешан потом со слюдяным порошком. Таков обычный нроцесс.

По предлагаемому способу порошок готовится из буры и ацетата свинца осаждением на поверхность слюдяного порошка борнокислого свинца, образующегося из водных растворов двойным разложением этих солей.

Это преследует следующую цель.

l. Достигнуть совершенного смешения наполнителя с заполнителем, проникающим во все поры слюдяных чешуй порошка, что необходимо для достижения микалексом максимальной равномерности в составе и в механической прочности.

2. Обойти необходимость употребления в качестве исходных материалов химически чистых продуктов и заменить их техническими.

3. Добиться прочности сцепления между слюдяным порошком и боратом свинца, которая улучшается отмывкой слюдяной поверхности от загрязнений кипячением в растворе буры.

4. Достигнуть простой операции, не требующей специальной регулировки, и добиться дешевизны аппаратуры и технологического процесса.

5. Довести содержание слюды до 50о1о и даже до тоо о, если слюдяной порошок освобожден от пыли. Это не только удешевляет готовый материал, но и понижает его удельный вес.

6. Введением добавки азотнокислого аммония выжечь органические вещества попавшие в массу, и регулировать ха рактер свинцовых окисных соединений при запрессовке в горячем состоянии.

Указанные преимущества получаются в результате следующего процесса изготовления микалекса. На поверхности очень тонко (150 — 200 меш.) размолотого слюдяного порошка из чистого мусковита, не содержащего железистых соединений, осаждают борнокислый свинец способом двойного разложения смеси из кипящих 10 /о-х растворов буры и уксуснокислого свинца по уравнению:

NaB40 10Н О+РЬ(СН СОО) 3И О—

= РЬВ О, + 2СН:СООЯа+ 13Н,О

Теоретическое количество исходных материалов не вполне соответствует оптимальному образованию борнокислого свинца. По целому ряду причин, лежащих в приемах осаждения.на слюдяной поверхности, отмывки и дальнейшей термической обработки массы, на практике приходится брать небольшой избыток буры, а именно 11 кг. На 1 кг уксуснокислого свинца соответствующее количество слюдяного порошка равно

1,5 кг.

Само осаждение производится следующим образом. На 1,5 кг слюдяного порошка в реакторе (может быть деревянный сосуд) наливают 15 л горячей воды и сюда же прибавляют 1,1 кг буры в виде 10o/0-го профильтрованного кипящего раствора в воде. Смесь нагревают до степени слабого кипения и, в таком состоянии при перемешивании выдерживают около 1 часа.

При этом раствор буры полностью вытесняет воздух с поверхности слюды и ее пор и омывает ее своею щелочью.

После этого тонкой струей, при энергичном кипячении и перемешивании, в реактор приливают кипящий профильтрованный 10 /о-й раствор 1 жг уксуснокислого свинца.

После добавления свинца кипение смеси в реакторе и перемешивание производят в течение, по крайней мере

2 часов. Затем массу из реактора переносят на путч-фильтр для отделения отсасыванием раствора уксуснокислого натрия и для промывки на этом же фильтре горячей вод >й.

Тщательная отмывка обязательна. Центр тяжести этой работы отнюдь не д должен быть в количестве воды. Наоборот, необходимо, после смешивания порошка с водой, смесь хорошо отсасывать досуха на фильтре. Вода не должна содержать органических веществ во взвешенном состоянии и не должна быть жесткой. В результате получится творожистый осадок в реакторе на фильтре, который почти совсем потеряет свою коллоидальную структуру и станет более плотным, сухим и грубым на ощупь.

Тогда его с нутч-фильтра перекладывают на салфетки и отжимают остаток воды, Отжатые лепешки высушивают при

110 до постоянного веса, после чего размалывают. Готовый порошок микалекса состоит не только из бората свинца и слюды. В процессе его изготовления в нем остаются вредные примеси; главные из них — это не отмытый остаток уксуснокислого натрия, окислы железа из воды и органические вещества, попадающие из воды и воздушной пыли.

В прессформах они при нагревании восстанавлявают соединение свинца и резко ухудшают качество диэлектрика.

Для полного уничтожения этого в порошок, поред засыпкой в прессформу, добавляется азотнокислый аммоний в количестве от 0,5 до 1% в зависимости от степени загрязнения материала. Аммоыийная соль растирается и смешивается с порошком микалекса для равномерного распределения.

Роль азотнокислого аммония окислительная — сжечь все органические примеси без остатка, окислить соединения железа и удержать свинец в его окисных формах.

Этот момент в производстве микалекса имееет очень важное значение, как фактор, корректирующий в самом конце производства все предыдущие ему операции и их приемы.

Регенерация уксусноиатриевой соли из фильтрата и первой промывной может быть произведена выпариванием.

Особенно изящно сгущение раствора происходит вымораживанием, при помощи которого сразу получается густая сиропообразнан жидкость, легко стекающая с крупных кристаллов льда.

Предмет изобретения.

1. Способ изготовления микалекса, отличающийся тем, что на отдельлых частицах слюды слой борнокислого свинца образуют посредством осаждения его из растворов буры и углекислого свинца.

2. Прием выполнения способа по и, 1, отличающийся тем, что на одну часть слюдяного порошка наливают десять частей горячей воды и к этому доливают около 0,73 вес.- частей буры в 10% растворе, смесь нагревают до слабого кипения и выдерживают при этой температуре в течение около 1 часа при момешивании, затем, продолжая нагревать, приливают около 0,67 частей уксусно кислого свинца в виде 10% кипящего раствора и продолжают кипячение в течение не менее 2 часов, после чего полученную массу освобождают от водного раствора, промывают, осушают и прогревают до постоянного веса, а затем измельчают перед засыпкой в прессформы.

3. Прием выполнения способа по лп. 1 и 2, отличающийся тем, что к готовому порошку добавляют от 0,5 до 1% вес. частей азотнокислого аммония.

Тип.,йрентюлвграф . Твмбюмкая, Л. Зак. 35ЭЗ.