Способ получения кубовых красителей ряда дибензпиренхинона

Способ получения кубовых красителей ряда дибензпиренхинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс, 22b, 2„„.

М 47760

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО ИА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения кубовых красителей ряда дибензпиренхинона.

К авторскому свидетельству А. М. Лукина, заявленному4 мая 1935 года (спр. о перв. № 168698).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 1936 года. г

{1Э6) Исходным материалом способа получения красителей служит, как известно, дибензпиренхинон. Получение последнего путем конденсации бензантрона с хлористым бензоилом в присутствии хлористого алюминия и продувки воздухом или кислородом также не ново (см. герм. пат. № 426720 и соответствующий сов. пат. № 14509). Недостатками этого способа получения дибензпиренхинона является слишком большая продолжительность процессов конденсации и окисления (около 40 часов), причем выход красителя не превышает 70 — 80% теоретического, равно как и то, что реакционная масса по окончании конденсации настолько густа и мало подвижна, в особенности при незначительном даже охлаждении, что выливание ее в воду для выделения продукта реакции становится весьма затруднительным.

Сущность предлагаемого способа получения дибензпиренхинона заключается в применении приемов, устраняющих вышеозначенные недостатки. Для ускорения процессов конденсации и окисления предлагается вместо продувания воздухом или кислородом или добавления в реакционную массу других указанных в патентах веществ (галоидов, хлористого сульфурила или серы) применять добавление соответственного количества пиролюзита (МпОа), что сокращает длительность всего процесса до 5 — б часов вместо 40, при почти таком же выходе продукта.

Для устранения же затруднений, связанных с погустением реакционной смеси, предлагается прибавлять по окончании конденсации некоторое количество сухого инертного растворителя (нитробензола, полихлоридов бензола, сольвентнафта и т. и.), причем выход и качество продукта не понижаются.

Пример 1. К смеси 11,5 г бензантрона и 30 г хлористого бензоила прибавляют 115 г хлористого алюминия, нагревают до 125 — 135 и размешивают в течение 11а — 2 часов, прибавляя постепенно, в течение 1 — 1 М час, 8 г пиролюзита (МпО ) в виде мелко растертого порошка, продолжая размешивание в течение 4 — 5 часов, после чего массу разбавляют водой, фильтруют и последовательно обрабатывают кислотой и хлором в растворе едкого натра и высушивают.

Для очистки несколько раз экстрагируют щелочным раствором гидросульфита, а объединенный куб продувают воздухом.

Выпавший осадок красителя отфильтровывают и высушивают. Полученный оранжевый порошок кристаллизуется иэ хинолина или нитробензола в виде игольчатых кристаллов, растворимых в концентрированной серной кислоте с синефиолетовым цветом. В егокармино-красном кубе растительное волокно окрашивается в кармино-красный цвет, переходящий после окисления воздухом в чистый желтый, весьма прочный по отношению света, хлора, щелочей и кислот.

При концентрации вместо хлористого бензоила можно применять хлорангидриды других карбоновых кислот, например, хлорангидрид толуиловой кислоты, хлористый хлорбензоил или паранитробензоилхлорид.

Пример 2. Конденсацию ведут так же, как указано в примере 1. Для разжижения загустевшей массы прибавляют 75 сма сухого нитробензола, размешивают и отделяют осадок фильтрованием, нитробензол отгоняют паром, еще раз фильтруют и дальнейшую обработку ведут, как указано в примере 1.

Предмет изобретения.

1. Способ получения кубовых красителей ряда дибензпиренхинона конденсацией бензантрона или его производных с. хлористым бензоилом или его производными в присутствии хлористого алюминия с последующим замыканием кольца окислением, отличающийся тем, что в качестве окислителя применяют пиролюзит, вводимый в смесь после проведения реакции конденсации хлорангидрида с бензантроном без выделения продукта этой последней реакции.

2. При означенном в и. 1 способе разбавление смеси после окисления пиролюзитом инертным органическим растворителем, например, нитробензолом, с целью облегчения выделения красителя.

Гип. „Печатный Труд . Зак. 4641-400