Способ получения индантренового зеленого

Способ получения индантренового зеленого

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

КлассД2

"лг алла

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСЙНИЕ способа получения индантренового зеленого.

К авторскому свидетельству А. В. Бортнииа, заявленному 28 мая

1935 года (спр. о перв. ¹ 170160).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 193á года.

Предмет изобретения.

Индантреновый зеленый получается из диоксовиолантрона, путем его метилирования, а диоксовиолантрон, в свою очередь, получается восстановлением диоксовиолантрона в сернокислотном растворе или, вообще, в водяной среде.

Предлагаемый способ получения индантренового зеленого позволяет исключить восстановление диоксовиолантрона, как самостоятельную операцию, и избег-. нуть таким образом выделения и сушения продукта восстановления.

Этот способ заключается в следующем, Грамм-молекулярное количество диоксовиолантрона смешивается с 24 литрами нитробензола и 120 — 130% грамммолекулярного количества сернистого натра и метилового эфира р-толуол сульфоновой кислоты. Все нагревается при размешивании до 160 — 165 в течение 1 /2 — 2 часов. Затем к смеси прибавляется 514 г кальцинированной соды и 514 г метилового эфира р-толуол сульфоновой кислоты и нагревание продолжается еще 3 часа. После остывания смеси и выделения осадка последний отфильтровывается и промывается спиртом до удаления нитробензола, а затем водой.

Можно поступить еще следующим образом. Нитробензол в количестве

24 литров смешивается до образования эмульсии с 120% грамм-молекулярного количества серной кислоты (95 /,-й), прибавляется грамм-молекулярное количество диоксовиолантрона и все нагревается при размешивании до 160 — 165 в течение /я часа. Затем вносится малыми порциями 120% грамм -молекулярного количества сернистого натра в порошке в течение, приблизительно, 1 часа, после чего вносится 720 г метилового эфира р-толуол сульфоновой кислоты и 720 г кальцинированной соды и нагревается при размешивании 3 часа. Сернистый натр можно заменить гипосульфитом.

Выход индантренового зеленого 80 — 85% теории.

1. Способ получения индантренового зеленого путем восстановления диоксовиолантрона в диоксивиолантрон и метилирования последнего, отличающийся тем, что смесь диоксовиолантрона с нитробензолом, сухим сернистым натрием или тиосульфатом и метиловым эфиром р-толуолсульфокислоты нагревают 1 — 1 /2 часа при 160 — 165, затем прибавляют кальцинированную соду и новую порцию метилового эфира р-толуолсульфокислоты и снова нагревают, после чего краситель выделяют обычными приемами.

2. Видоизменение означенного в п. 1 способа, отличающееся тем, что в эмульсию нитробензола с крепкой серной кислотой вводят диоксовиолантрон, нагревают до 160 — 165, .прибавляют порошкообразный сернистый натрий, а затем метиловый эфир,р-толуолсульфокислоты с содой и снова нагревают при той же температуре.

Тип. „Печатный Труд . Зак. 5118 — 460