Способ получения -диалкилдиаминоэтиленов

Способ получения -диалкилдиаминоэтиленов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистицескин

Республик (11)477999 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.09.73(2l) 1960626/23-4 с присоединением заявки №(23) Приоритет

Опубликовано 25.07.75.Бюллетень № 27 Дата опубликования описания29.07.75 (51) М. Кл.

С 07с 87/1{

Государственный комитет

Соната Министров СССР оо делам изобретений н открытий (БЗ) УДК 547.233.07 (088.8 ) (72) Авторы изобретения

Н. В. Кузнеце в и И. И. Красавцев (71) Заявитель

Институт органической химии АН УССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N N -ДИАЛКИЛДИАМИНОЭТИЛЕНОВ !.

1,2- N, К -Диморфолиноэтилен.

Предлагается усовершенствованный спо- ,соб получения N, N -диалкилднаминоэтиленов, которые могут найти широкое применение в качестве исходных продуктов при синтезе разных аминосоединений.

Известен способ получения N,,N

-диалкилдиаминоэтиленов, заключающийся в действиии не гликолевый альдегид вторичными аминами. Выход целевых продуктов

5 3-79% от теорети ческого.

Целью изобретения является упрощение процесса н увеличение выхода целевого продукта.

Предлагаемый способ получения И, Н диалкилдиамнноэтиленов заключается в том, что гидрат бромацетальдегида, подверга- ют взаимодействию с избытком вторичного амина в присутствии поташа с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход целевых продуктов 8085%.

Пример .. 120 г дибромэтилацеъ тата и 500 мл воды „,- перемешивают при нагревании до 80-90 С в течение 2 час, ) о после чего раствор продукто реакции нод вергают перегонке Выделяют 6 т (307) гидрата бромацетальдегида, т. кип. 9092 С, по литературным данным т. кип.

5 9 1-92оС 1

К 260 г морфолина, содержащего 1-5 !

О тоцкоизмельченного поташа, при перемошивании и охлаждении до 5-10оС прибавляют

G2 г гидрата бромацетальдегида, после чего смесь разбавляют бензолом и выдерживают при комнатной температуре в те-!

5 чение 5 час, Образовавшийся водный слой отделяют, соли отфильтровывают, а фильтрат упаривают в вакууме.,Выделевшиеся при этом кристаллы отжимают ни пористой тарелке и перегоняют. Получают 74 г (85 й, 20 продукта, т. кип. 122 — 123"С/1 мм рт. ст., т, пл, 106-107 С, Д „236 нм (в этаgone), по литературным данным т. кий. р

120(,0,8 мм рт.ст., т .пл. 105-108о(":, иакс

i Я < 236 нм (в этаноле).

477999

Сосзавителв д, Ивановская

" д "тоР О, КУзнецова Р дТ.миронова Корректор л.Ко

Х Ю H34 > 84 тиран 529 дд, <>< во

И1.1111

1 И111 Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

Москва, l 13035, Раушскав наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская иаб., 24 >

Аналогично с выходом 80% получают

1,2- N, 1ф -диэтилдиаминоэтилен т. кип.

75-?6оС/12 мм рт. ст., 2 1,4570, — — йl

Я 236 нм (в этаноле), по,питератур11аКС ным данным т. кип. 74-75 С/10 мм рт,ст., д 1, 4568, М : 236, нм.

Предмет изобретения !

1

Способ получения N И -диалкилдиаминоэтиленов на основе вторичных аминов, 5 о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрошения процесса, гидрат бромацетальдегида подвергают реакции взаимодействия с избытком вторичного амина в присутствии поташа.