Способ получения азотсодержащих производных сульфолана

Способ получения азотсодержащих производных сульфолана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

47800;) 3

О

НО Ой

Хнз

I — -Ц )>)СС 1Н С)фС СН(СН ) СО)>)Н

О, 2 5

О

"!

Н СННОС(Н С) 2НС СН(СН2)2ССННСН5

О

Н!((СН,) В охлажденную бомбу помещают 5 «rn жидкого аммиака, 0,7 г (0,0028 моля) соединения 1 и 3 мл сухого диоксана. Выдерживают при 75-80 в течение 1-2 «ас.

Раствор««тель испаряют, остаток кристаллизуют из смеси эт««лацетат/сп«грт 1:3. Выход продукта 0,66 г (85;o от теоретиче— ского), т. пл. 161-161,5оС.

Найдено,,о: С 45,0; 11 7,2; hl 8,5;

3 (),8.

В условиях примера 1 проводят вза««мод> действие 0,5 « (0,0017 моля) соединения 1 и 5 мл метиламина в 3 rrn сухого диоксана с последующей обработкой по примеру 1. Выход продукта 0,5 г (86% от теоретического), r. пл, 127-128 О.

Найде««о, >: С 47,9; .Н 7,5; N 7,8;

8 (),О. (., Н,, N,Î,S.

14 26 2 6

С, Н, (-, ! ., 12 22 6

Вычислено, ": (.: 14,7; ll (,!>; К 8,(>;

8() >) !

1К-спектр, «L) с м: 1 1 1 (), l, 100 — 1. (Я О, ); 1(>10, 1(з70 ((.O N 11, );;!2()0, 3300, 3400, 3500 ((() N 11., 011).

И р .«; р»., .-(а -. — ) — 5 -М(>т«>«ами««оксииропил)-с у и 1: .ил«.

Выч««с>«е««о, ": (: -17,). 1! 7 5>- К > !)> > >

$ > > 1

1!!(««ектр, () i..>>-1 1 1 1 О, 1:!()()

4- (Я О ); 1 5 0 0 (> : 0 l (((() ((() !! и

332 5,;1;1 5, >,, 1; ) 80,: 5»: 5 ((O !»(! Я, () ! ) .

П р .! 3, °,.; .-(CX — N, N — )Ь а>ти « » r>r«(r>r > н»! ««>«««)—

-у—

-суш ф >л(и«.

478009

Вычислено;

ИК-спектр, (3О ); 1525 (COg HN H );

4g 2 (CON HN Н,, OH).

Н0

ВД1МОС(н gt -) НС

ОН щ н,),сох Б „В, Н0 (н,с),кос(н,с1нс

В условиях примера 1 проводят взаимодействие 0,5 r (0,0017 моля) соединения 1 и 4 мл диметиламина в 3 мл сухого диоксана с аналогичной обработкой.

Выход продукта 0,56 r (87% от теоретического), т. и пл. 111-112,5оС.

Найдено, %: С 50,1; Н 8,0; Я 7,1;

8 7,9.

C16H30 N 2068Я

О, Но

I н,яннос(н,c),íñ

К 0,5 r (0,0017 моля) 2,5 бис-(-бутанолид- f -ил)-сульфолана приливают

8 мл гидразин — гидрата, Оставляют при комнатной температуре на ночь. В токе азота при комнатной температуре испаряют растворитель и сушат бензолом. Кристаллический остаток промывают спиртом и ефиром. Выход продукта 0,6 r (98,3% от теоретического), т. пл. 162-164о, Найдено, %: С 40,8; Н 6,9; Щ 15,9

Я 8,9.

12 24 4 6 сн(сн,),сом(с н,), l0

Вычислено, %: С 50,7; H 8,0; N 7,4;

Я 8 4.

ИК-спектр, У см : 1120, 1300 (3 О ); 161 0э 1645 (CON ); 3200; й

3420 (CON ).

Пример 4. 2,5-ди-(Й -окси-Гидразидоксипропил)-сульфолан, \

ОН сн(сн,),сохнын, о. C 40,8; Н 6,9; )Ц 15 9 8 9,0.

V см 1 1140 1,300

1550, 1618, 1655

3290, 3310, 3350, 3460

Предмет изобретения

50 (-пособ получения азотсодержаших производных сульфолана обшей формулы

478009

Составитель Л. Остапчук

РедакторН ЙжарагеттиТехред T,Ìèðîíîâà Корректор ц,лебедева

Заказ A3»a. я Цф Тираж 529

Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, I13035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская иаб., 24 де т и 2 Н» Alk, Ph, о т л и ч а ю ш и и с н тем, что

-бис-(-бутанолид- -ил)-сульфолан подвергают взаимодействию с органичес еским соединением, . содержащим аминную группу например аммиаком в беэводной среде с последующим Выделением целевого продукта иэвестным способом.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и йQ с я тем, что процесс ведут при 0-80 C.,