Способ очистки низкомолекулярного полиэтилена высокого давления

Способ очистки низкомолекулярного полиэтилена высокого давления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП1

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 478091.

®: (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено22.03.73 (21) 1899117/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.07.75 Бюллетень №2 7 (51} М. Кл.

С08К 1/88

Государственный номнтет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53} УЙК 678.742.2.. 022. 24 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 05.11.75 (72) Авторы изобретения M. Ul. Самигуллин, Г„М. Панченков, М. Ф. Сисин, А. А. Смородин, Л. В. Подлегаева и 3. A. Санкина (71) Заявители Московский институт нефтехимической и газовой промышленности имени И. М, Губкина н Салаватский ордена Ленина нефтехимический

5 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНОГО

ПОЛИЭТИЛЕНА ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ

Изобретение относится к нефтехимиче- ской прбмышленности, в частности к способу очистки низкомолекулярного полиэтилена высокого давления.

Известен способ очистки высокомолекулярных полимеров, например полиэлефинов, путем переосаждения их из растворов в органических растворителях подходяшим осадителем.

Однако при применении метода простого 10 переосаждения для очистки низкомолекулярного полиэтилена высокого давления от примесей воды, глицерина и минерального масла степень очистки полимера низка, а расход растворителя большой. 15

Цель изобретения — создание промышленного непрерывного способа глубокой очистки низкомолекулярного полиэтилена высокого давления от указанных примесей, характеризуюшегося большой единичной мои - 20 ностью при малых габаритах технологической аппаратуры, высокой степенью очистки, низким расходом растворителей и осадителей, а также позволяюшего автоматизировать технологический процесс. 25

Эта цель достигается удалением примесей воды и глицерина из полимера экстракцией их этиловым спиртом в гидродинамическом режиме, близком к зависанию полимера, с последуюшим растворением полимера в алифатическом углеводороде в режи-! ме идеального смешения в прямоточной си« стеме, осаждением полимера из раствора в противотоке в условиях изменения фазового состояния смеси от истинного раствора до гетерогенного состояния (смеси ацетона и полимера) до пластического (осажденного полимера) и удалением легколетучих примесей из осажденного полимера термообработкой под вакуумом.

Экстракцию проводят предпочтительно- в аппарате шнекового типа при 55-56оС и объемном соотношении полимер/спирт от

1:1,5 до 1:6, растворение в углеводороде, например гексане,- в прямоточном сме з сителе при 40-50 С и объемном соотношенин полимер/растворитель от 1:1 до 1:4, осажденпе - в аппарате шнекового типа при

20-30оС и объемном соотношении раствор пол лера/ацетон от 1:3 до 1:6 и термо47 8021

Способ очистки низкомолекулярного полиэтилена высокого давления от примесей глицерина, воды и минерального масла путем обработки его органическими растворителями, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества очистки, уменьшения расхода растворителей и улучшения условий для автоматиза ции процесса, примеси воды и глицерина экстрагируют из полимера этиловым спир том в гидродинамическом режиме, близ-. ком к зависанию полимера, затем полимер растворяют в алифатическом углеводо роде в режиме идеального смещения . в. прямоточной системе, осаждают из раствора ацетоном в противотоке в условиях изменения фазового состояния смеси ацетона и полимера) и пластического

I (осажденного полимера) и удаляют легколетучие примеси из осажденного полимера, термообработкой под вакуумом.

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережкозская наб., 24

)выделения масла и регенерации растворителей (ацетона и н-гексана), откуда минеральное масло идет на повторное использование в производстве полимеризации этилена, а отрегенерированные растворители - 5 на повторное использование в процессе очистки НМПЭВД от глицерина, масла и воды.

Выделение ацетона из азеотропа его с н-гексаном может быть осуществлено вод- )0 ной экстракцией его с последующей отгонкой ацетона из этого раствора (или други ми известными способами).

В< е технологические потоки подаются и отводятся непрерывно. Производственные 15 потери растворителей периодически восстанавливаются подпиткой свежим этанолом, н-гексаном и ацетоном.

Работа узла экстракции глицерина и приготовления раствора НМПЭВД с н-гек- 20 саном производится с унификацией тепла процесса полимеризации этилена и дистилляционной регенерации этанола. Тепло узла регенерации ацетона и н-гексана использу-, ют для подогрева потока экстракта, подаваемого для регенерации этих растворителей.

If р и м е р 1. Низкомолекулярный полиэтилен высокого давления (НМПЭВД) с т. пл. 57 С,,содержащий 8,3 вес. % глицерине, 5,8 вес. % трансформаторного масла и около 1,0 вес.% примеси воды, подают в расплавленном виде сверху и сбоку в экстрактор-смеситель шнекового типа. Снизу, на расстоянии 1/3 высоты смесителя, насосом подают этиловый спирт при соотношении объема НМПЭВД к спирту до 1:6. Потоки движутся противоточно в

Ггидродинамическом режиме, близком к зависанию полимера. Температура в аппарате (экстракторе) поддерживается 55-65 С за счет тепла воды водяной рубашки. Этанолглицериновый раствор, содержащий около

5 вес. % воды, отводится сверху экстрак тора (выше. точки ввода НМПЭВД). Спирт. после дистилляционной регенерации, воз вращается на повторное использование.

Очищенный от глицерина НМПЭВД под давлением прессования шнека снизу (по

50 оси) через утку подается в поток н-гексана, поступающего в прямоточный смеси.тель, снабженный механической мешалкой.

Температура в смесителе поддерживается о

25-30 С за счет охлаждающей воды, по55 даваемой в рубашку аппарата. Объемное

Заказ Я/ fg Изд. И ВЬ9

ЦНИИПИ Государственного комит отноигение НМПЭВД к и-гексану составил-I ло 1:6

Полученный в режиме йдеального смешения оаствоо полимера (близкий к истинному) поступал сверху и сбоку в осади тель шнекового типа, куда, снизу, на расстоянии 1/3 высоты осадителя, насосом противоточно, подается обезвоженный ацетон. Температура в осадителе в пределах о от 18 до 22 С поддерживается подачей холодной воды (артезианской) в рубашку.

Объемное отношение раствора НМПЭВД в н-гексане к ацетону составляет 1:8, I

Смесь ацетона с н-гексаном, минеральным маслом и примесями воды отводится сверху осадителя (значительно выше точки ввода раствора полимера в н-гексане).

Осажденный в гомогенногетерогенных условиях НМПЭВД, снизу (по оси), через утку, под давлением прессования шнеФ ка (который создает транспортное усилие) выводится из системы.

Очищенный от глицерина и минерального масла НМПЭВД с целью очистки от примесей растворителей подвергается вакуумочистке при остаточном давлении 5-20 мм рт. ст. и температуре 80-130 С. о

Очищенный НМПЭВД имеет т. пл. 65о !

70 C. Содержание глицерина не превышает

0,5 вес. %, минерального масла не более

0 7 вес. % воды не более 0,3 вес. %.

Предмет изобретения

Тираж 496 Подписное ета Совета Министров СССР