Способ получения поливинилбутираля
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП ИСАНИ Е (ii) 47soa0
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено01 06.73 (21) 1928901/2д 5 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет
Опубликовано 25.07.75.Бюллетень №27
Дата опубликования описания 04 09 75 (51) М. Кл.
С 081 27/20
Государствеииый комитет
Совета Мииистров СССР оо делам изобрвтоиий и открытий (53) УДК 678.744.534 (088. 8) А. Г. Саядян, Э. Б. Сафарян и Г. П. Оганесян (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
Ереванский политехнический институт им.К.Маркса (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛБУТИРАЛЯ сн
/ x
Сн;Сн сн ! сн Сн
1 /
МН
H CH
ОС н-с!
=сн; сн-сн,-сн
О О
С4Н, Изобретение относится к способу полу- чения модифицированного поливинилбутираля, применяющегося для изготовления пленок и клеев.
Известен способ получения поливинилбутираля ацеталнрованием поливинилового спирта масляным альдегидом.
С целью получения термореактивного поливинилбутираля с повышенными физикомеханическими характеристиками предлагается подвергать ацетилированию модифицированный поливиниловый спирт, содержащий в полимерной цепи 5-15 вес.%. пиперндиновых звеньев.
Исходный модифицированный поливиниловый спирт является продуктом алкоголиза или гидролиза сополимера винилацетатдиаллилцианамид.
5 Ацеталирование поливинилового спирта, содержащего в полимерной цепи 5»1 5 вес. 7 пиперидиновых звеньев, осуществляют при 60 С в растворителе (в частности, о в метаноле) в присутствии кислого ката» лизатора.
Полученный при этом модифицированный поливннилбутираль имеет следующее строе» ние:
4 8030
60-72%;
3-12%;
20 - 25%;
3%. где и
Удельное, объемное электрическое сопротивление, ом см
Содержание пиперидиновых звеньев, вес.%
Электрическая
Прочность при разрыве, кгс/см, Адгезия, кг /см прочность кв/мм
3,5-4. 10
1,7-2 ° 10
5 7.1014 . 7 8.10
3,2
250-280
280-300
80-85
85-90
;95-1 05
90-95
87,0
85,5,8,8
42 0-450
84,5
Модифицированный поливинилбутираль приведенного строения благодаря наличию аминогрупп при термообработке при температуре выше 100 С переходит в нерастворимую и неплавкую форму, полностью сохраняя нри этом пластические свойства
Примечание. Послетермообработки прочность в среднем увеличивается на 50%.
Благодаря термореактивности поливинилбутираля его растворы можно применять в качестве клея, прочность сдвига которю го после термообработки покрытия составляет 120-150 кг/см2.
При применении небольшого количества (1 0-15%) фенилформальдегидной смолы прочность сдвига после термообработки увеличивается на 20-25%, при этом твердость покрытия несколько повышается.
Пример 1„К 20 г порошкообразного модифицированного поливинилового спирта, содержащего 5,8 вес.% пиперидиновых звеньев, добавляют 230 мл мета нола и 5,5 мл 36%ной соляной кислоты.
При непрерывном перемешивании добавля ют 15 мл масляного альдегида, и смесь нагревают до 60 С.
Продолжительность процесса 12 час.
Полученный раствор модифицированного поливинилбутираля разбавляют метанолом до 5%-ной концентрации полимера и осаж дают в слабо щелочной воде (1-2% карбоната натрия). (при 150-200 он несколько размягчается, а выше 200о разлагается полимер).
В зависимости от содержания пиперидиновых звеньев в полимерной цепи прочность полимера на 35-75% выше прочности обычного поливинилбутираля, а адгезия — на 15-30%. Наряду с этим значительно выше также электрические пока« затели.
IO Характеристики модифицированного поливинилбутираля приведены в таблице.
ЗО ЗатеМ полимер несколько раз промывают обессоленной водой и высушивают под вакуумом при 40-50оС. Выход полимера составляет 95,5% от теоретического.
Содержание пиперидиповых звеньев в полученном полимере 3;2 вес.%.
Пример 2. К 20 г порошкооб разного модифицированного поливинилового спирта, содержащего 15% пиперидиновых
40 звеньев, добавляют 230 мл метилового спирта и 5,5 мл соляной кислоты (Я
1,17). Далее при перемешивании загружают масляный альдегид из расчета 0,5 моля на 1 моль поливинилового спирта, 4 и смесь нагревают до 60 С. Продолжительность процесса 12-15 час. Получен ный раствор модифицированного поливинилбутираля разбавляют метанолом до 5 /-ной концентрации полимера и осаждают в слаЭ» бощелочной воде (1,2% карбоната натрия).
Осажденный полимер несколько раз промывают в обессоленной воде и высушивают под вакуумом при 40оС. Выход полимера 97%.
Характеристики некоторых образцов полученного модифицированного поливинилбутираля приведены в табл,2.
4 /8030
Таблица 2, Содержание групп, вес.% х
Вязкость
1 0%-ного бутираль вцетатных ных
1,25
2,7
43,4
3,2
42,0
2,0
5,3
О
8,8
0,95
2,6
40,2
0,90
3,0
38,3
11,5 х)
По вискозиметру ВЗ-1 время истечения 50-мл раствора хх)
После термообработки этот показатель увеличивается в среднем в 1,5 раза.
Предмет изобретения модифицированного термореактивного по
30 ливинилбутираля с повышенцыми физико ;механическими показателями, ацеталирэванию подвергают поливиниловый спирт, содержаший в полимерной пепи 5 15 вес., % пиперидиновых звеньев.
Способ получения поливинилбутираля ацеталированием поливинилового спирта масляным альдегидом, о т л и ч а ю щ и и с s тем, что, с целью получении
Составитель Л.Чиванова
Редактор р Н.Джарагетти Текред И.Карандашова корректор И. Позняковская а"аз gd®3 Изд- гй. Qgg ТнРаж 496 Подписное
Ц ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР
ЦНИИ по делам изобретений и открытий
Москва, 113035, Раушская наб., 4
Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24
Содержание пиперидиновых звеньев, вес.% спиртово» го раст вора, сек
Характеристичкая вязкость при 30 в этиловом спирте
Термостойкость хх по Вика, ОС