Способ приготовления искусственных фенолоформальдегидных смол

Способ приготовления искусственных фенолоформальдегидных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1 я 47817 АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа приготовлеиия искуествеиных фенолоформальдегидных смол.

К авторскому свидетельству М. В. Соболевского, заявленному 19 ноября 1935 года (спр. о перв. № 180468).

О выдаче австорсвого свидетельства опубаакоаа о 31 ивдя 1936 года.

Изобретение касается способа изготовления светлых фенолоформальдегидн.ых смол.

Наиболее распространенным методом получения светлых фенолоформальдегидных смол является конденсация фенола и формальдегида в присутствии щелочного катализатора с последующей нейтрализацией последнего органической или минеральной кислотами.

Существуют и другие способы, однако почти все они ставят непременным условием присутствие в смолах избытка кислот и формалина; вследствие этого почти все указанные смолы слишком медленно полимеризуются и, следовательно, мало пригодны для изготовления цветных пресспорошков, где скорость полимеризации играет решающую роль, ибо от нее зависит температура и продолжительность прессования и, следоват,"льна сохранность большинства применяемых красителей. Кроме того, присутствие избытка кислоты вызывает частичное разрушение и изменение волокнистых наполнителей.

Известно также получение смол путем двухфазной конденсации: первая фаза с кислым катализатором, вторая фаза с добавлением второй порции формалина и основного катализатора.

При таком способе образуются темноокрашенные смолы. Почти неизвестно получение смол, не содержащих свободного фенола, обычными путями.

Автором этого изобретения найдено, что с успехом возможно получение светлых быстро полимеризующихся, не содержащих свободного фенола, фенолоформальдегидных смол путем конденсации готовой (твердой) светлой новолачной смолы с формалином в присутствии растворителя и незначительных количеств основного кислого или нейтрального катализаторов или их комплексов.

Полученные таким образом смолы обладают черезвычайно интересным свойством — они полностью обесцвечиваются при прессовании или вообще при полимеризации.

Пример 1. 100 в. ч. крис галлического (лучше очищенного) фенола или перегнанного трикрезола и 30 в. ч.

35%-го формалина (лучше перегнанного) конденсируют в присутствии 1 B. ч. ортофосфорной или какой-либо другой кислоты в течение. 2 — 3 часов. 3атем проводится промывка полученной смолы до получения нейтральной реакции промывных вод. Промытая смола упаривается при тем пературе 1 10 — 186 до хрупкой пробы на холоду. К концу упарки вводят 2 в. ч. стеарина и до конца сушки смолу тщательно размешивают.

Полученная смола имеет молочно-белую окраску и едва просвечивает.

Полученную ч аким образом смолу (100 в. ч.) растворяют в 50 в. - ч. этилового спирта (ректификата), добавляют 35 — 50 в. ч. 35 /о-го формалина и 0,5 в. ч. углекислого или двууглекислого натрия, или какого-либо другого основного, кислого или нейтрального катализатора и конденсируют с обратным холодильником в течение

2 — 3 часов. Полученная таким о. разом см. ла представляет собой готовый не соде жащий свободного фенола полуэмульсионный лак слег,а желтоватого оттенка.

Этот лак, если нужно, окрашивается, смешивается с наполнителями и пресс ется. Полученные с этой смо|ой пресскомпозиции быстро прессуются и обладают светлым оттенком, еще более светлеющим при прессовании, Пример 2. 100 в. ч. указанной выше новолачной смолы растворяют в 30 в. ч. этилового спирта (или какого-либо другого растворителя), добавляют 75 г

35%-го формалина, 10 в. ч. моч вины и 1 — 2 в. ч. фосфо;1ноки;лого нат!.а (двуосновного) и кон1енсируют с обратным холодильником в т чение 3 — 5 часов.

Отсутстзие свободного фенола в получаемых та им образом смолах и их светлая окраска обусловливаются следующими причинами.

Очень светлый новолак, полученный вышеуказанным способом, имеет свободного фенола 3 — 6 /о, ибо является совершенно законченным продуктом конденсации фенола и формальдегида.

При дальнейшей конденсации его с некоторым избытком формалина в присутствии растворителя в течение 3 часов наряду с образованием резола, полностью связывается весь свободный фе нол.

Особ любопытно отметитн, что ката .из.;торы, являющ1еся обычно при конденсации фенола и формалина малоактивными, при получении смол описываемым здесь способом являются, наоборот, очен активными, и для прохождения реакции умеренными темпами их требуется очень незначительное количество порядка 0,2 — 0,5 /о к новолаку.

При применение оснований или вообще солей в качестве катализаторов образуются стеараты (ибо новолак, как указано выше, берется со стеарином) и примененный таким образом основной катализатор или соль не вызывают потемнения смолы.

В итоге же получается, что катализатором при конденсации новолака с формалином является сiåàðàò и избыток стеариновой кислоты, не действующие разрушающе на применяемые в дальнейшем красители.

Кроме того, стеарат и стеариновая кислота являются хорошим смазывающим средством для пресскомпозиций.

Получаемые описываемым здесь способом смолы дают пресскомпозиции значительно более быстро прессующиеся, нежели обычные пресскомпозиции с новолачными смолами и гексаметилентетрамином в качестве ускорите. я.

Предмет изобретения.

Способ приготовления искусственных фенолоформальдегидных смол, путем применения метода двухфазной конденсации, причем в первой фазе получают новолачную смолу, которую во второй фазе переводят в резольную смолу, отличающийся тем, что промытую и высушенную новолачную смолу, по- . лученную в первой фазе конденсации, растворяют в этиловом спирте или в другом растворителе, после чего добавляют формалин в количестве, .достаточном для связывания- свободного фенола и для перевода новолака в резол, вводят катализатор и проводят вторую фазу конденсации. ч

Тип. „Промполиграф", Тамбовская, 12. Зак. 3583