Способ выделения пара-ксилола

Способ выделения пара-ксилола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(- .- 1 1

О и и.с мгй и-е,)47974а

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 26.03.73 (21) 1900123/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 05.08.75. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 09.04.7б

51) М. Кл. С 07с 7/14

С 07с 15/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

53) УДК 547.534.2. .023 (088.8) (72) Автор ы изобретения

А. Д, Сулимов, В. С. Кукушкин и А. И. Мичан (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ П-KCHJI0JlA

Изобретение относится к нефтехимии, а именно к способу выделения п-ксилола.

Известен способ выделения и-ксилола из смеси изомеров ароматических углеводородов

С, включающий стадии охлаждения сырья, трехступенчатой низкотемпературной сепарации последнего с получением осадков и фильтратов каждой ступени и использованиефильтратов второй и третьей ступеней сепарации соответственно.

IHcToTa целевого продукта 99,0 — 99,5% .

Однако известный способ сложен и связан с большими затратами электроэнергии.

С целью упрощения технологии процесса предлагается осадок первой ступени сепарации направлять на вторую ступень сепарации, причем осадки первой и второй:ступеней сепарации предпочтительно очищать путем частичного плавления с одновременной грануляцией кристаллов п-ксилола.

На чертеже изображена принципиальная технологическая схема выделения п-ксилола.

Сырье, содержащее 10 — 50 вес. % n-ксилола, по линии 1 подают в кристаллизатор 2, охлаждают там до (— GO) — (— 80) С и полученную суспензию по линии 8 передают в сепаратор 4, например вакуум-фильтр или центрифугу. Фильтрат из сепаратора 4 отводят по линии б. Осадок по линии б направляют в гранулятор 7 для частичного плавлеш1я и грануляции твердого п-ксилола.

Частичное плавление осадка первой ступени сепарации производят при (— 40)— (— 10) С за счет теплообмена с фильтратом третьей ступени, поступающим по линии 8.

Грануляцию осадка первой ступени сепарации проводят в течение 0,5 — 5 час за счет теплообмена с потоком, циркулирующим по линии

9 и содержащим кристаллы и-ксилола размером менее 100 лк. Суспензию, содержащую кристаллы и-ксилола размером более 100 ик, пз гранулятора 7 по линии 10 подают в сепаратор 11, фпльтрат по линии 12 рецпркулнру15 ют в линию 1, а осадок по линии 13 направляют в гранулятор 14. Частичное плавленпе осадка второй ступени сепарации проводят при (— 10) — (10) С за счет теплообмена с потоком, поступающим по линии 15, грануляцию осадка второй ступени сепарации проводят в течение 0,5 — 5 час за счет теплообмена с потоком, циркулирующим по линии 16, и получают кристаллы и-ксилола размером — 200 лтк.

Суспензию второй ступени сепарации по линии 17 вводят в сепаратор 18. Потери холода в окружающую среду при грануляции осад;ов могут быть компенсированы за счет установки самоочищающихся теплообменниЗ0 ков на линиях 9 и 1б. Фильтрат из сепаратора

479748

Предмет изобретения

9 16

75 17

Составитель М. Бабминдра

Текред Л. Казачкова

Корректор И. Симкина

Редактор Т. Шарганова

Заказ 175/334 Изд. № 920 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил, пред. «Патент».

18 по линии 8 отводят па вторую ступень сепарации, осадок промывают потоком, поступающим по линии 19. Получе1шый осадок третьей ступени сепарации плавят прп 15—

20 С и частично используют в качестве про- 5 мывного агента. Товарный п-ксилол с чистотой больше 99% отводят по линии 20.

Пример, 835 кг/час технического ксилола, содержащего 20 вес. % и-ксилола и 46 вес. % л -ксилола, 18 вес. 0 о-ксилола;t 16 вес. % 10 этилбензола, смешивают с 40 кг/час фильтрата второй ступени и охлаждают до — 68 С, наблюдая выделение 109 кг/час кристаллов и-ксилола. Полученную суспеязию, содержащую частицы п-ксилола размером =- 70 ик, 15 фильтруют на барабанном вакуум-фильтре и получают 735 кг/час фпльтрата, содержащего

9,1 вес. % n-ксилола. Осадок, содержащий

78 вес. % твердого и-ксилола (109 кг/час) и

22 вес. % фильтрата, при — 64 С подают в 20 гранулятор, в который вводят 15 кг/час фильтрата третьей ступени сепарации, содержащего 70 вес. % растворенного п-ксилола при 0 С.

В результате смешения этих потоков температура в грануляторе повышается до 25 — 30 С.

Суспензию второй ступени сепарации, содержащую частицы твердого п-ксилола размером более 100 лк, фильтруют на барабанном вакуум-фильтре. Фильтрат второй ступени, со- 30 держащий 30 вес. % n-ксилола, смешивают с сырьем первой ступени сепарации. 115 кг/час осадка, содержащего — 95 вес. % твердого п-ксилола и 5 вес. % фильтрата второй ступени, при — 25 С подают в следующий грануля- 35

\ тор, в который одновременно вводят 5 кг/час концентрата, содержащ го — 97 вес. % n-ксилола, с тем пературой 25 С.

В результате смешения указанных потоков температура в грануляторе повышается до

0 С. При этой температуре суспензию фильтруют на барабанном вакуум-фильтре. Фильтрат третьей ступени сепарации смешивают с осадком первой ступени. Осадок на фильтре промывают 30 кг/час циркулирующего и ромывного потока и затем 5 кг/час расплава чистого и-ксилола. Осадок третьей ступени сепарации полностью плавят при 20 — 25 С и получают 100 кг/час п-ксилола с чистотой 99,6%.

1. Способ выделения и-ксилола из смеси изомеров ароматических углеводородов Сз, включающий стадии охлаждения сырья, трехступенчатой низкотемпературной сепарации последнего с получением осадков и фильтратов каждой ступени, использования фильтратов второй и третьей ступеней в качестве сырья сепарации первой и второй ступеней соответственно, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, осадок первой сту пени сепарации направляют на вторую ступень сепарации.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осадки первой и второй ступеней сепарации предпочтительно очищают путем частичного плавления с одновременной грануляцией кристаллов п-ксилола.