Способ выделения адипиновой кислоты из отходов производства капролактама

Способ выделения адипиновой кислоты из отходов производства капролактама

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

иб лиот,;

Союз Советских

Сокиалистическик

Республик

<>479755

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 07.06.73 (21) 1930071/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (51) М. Кл. С07с 51/42

С 07с 55/14

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений Опубликовано 05.08.75. Бюллетень м 29 (53) УДК 547.461.6 (088.8) и открытий

Дата опубликования описания 24.12.75 (72) Авторы язоб,ретен.и я

Б. В. Крысинский, В. Ф. Медведева и H. А. Черепова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ

ИЗ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА КАПРОЛАКТАМА

Изобретение отно сится к способу перераооТКН стоков в производстве ка п1рола ктама, в частности к способу выделения .аднпиновой кислоты из отходов п роизводства капролактама.

Известен способ выделения адипиновой кислоты из отходов IIlpoH3IBogcTB3 капрола ктама, заключающийся .в том, что,концентрироBBlHHbIH сток обраб|атывают 30%- ным,водным раствором неорганической соли, например азотноиислого натрия, с последующей экст ракцией примесей органическим растворителем и кристаллизацией, Выделенную адипино вую кислоту растворяют:в 40%-ном раст во ре азотноки слого натрия, образующийся раствор обрабатывают:пр|и 50 — 60 С кислым органически м слоем, полученным,п ри конце нт рировании сто ка, который содержит смесь монокарбоновых иислот, из очище|нного раствора IIlpH охлаждении кристаллизуют адипи новую кислоту, растворяют ее,в воде, отгоняют от,полученного водного раствора монокарбоновые кислоты и обра батывают остаток активирооанным углем и кагионитом.

К недостаткам известного способа от носятся потери адипиновой кислоты на стадии экстракции примесей, дополнительное загрязнение

KHcJIoTbI низшими .монока рбоновыми кислотами и использование адсорбентов и катионитов.

С целью у прощения процесса, улучшения качества продукта и повышения его;выхода предлагается в качестве органического растворителя использовать 20 — 60% -ный раствор валериановой кислоты в ци клогаксане и полученную кр|исталлизацией адипиновую кислоту нагорев ать с азотной кислотой при 105—

110 С.

П,р и м е р. 1500 г;концентрированного водного стока, содержащего 43% (в расчет» на адипиновую,кислоту) орга нических кислот, смешивают при 60 С с 1150 мл 40%-ного раствора азотнокислого натрия, отделяют органический слой, охлаждают до 15 — 18 С, отфильтровывают адип иновую кислоту и растворяют ее,в 700 мл 40%-ного раствора азотнокислоз.о натрия п ри 60 С, Полученный раствор обрабатывают 50% -lHbIM раствором валериановой кислоты,в ци клогексане до постоянной QIKp3cки .раствора. Из вод но-,солевого слоя выделяют кристаллизацией 650 г сырой адипиновой кислоты, т. пл. 140 — 145 С, которую р аст воряют в 3 л,воды. От полученного раствора отгоняют с паром летучие монокарбоновые кислоты, отфильтровьгвают механические примеси, напревают остаток с 900 нл 25%-ной азотной кислоты п р и 105 — 110 С, охл а жда ют и;выделяют 215 г адипино вой кислоты, кото.рую .перекристаллизовывают из воды и сушат. Получают 128 г ади пиновой кислоты, 479755

Предмет изобретения

Составитель Юдинцева

Редактор Т. Шарганова Техред 3. Тараненко 1(орректор В. Гутман

Заказ 1091/1594 Изд. № 917 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» т. пл, 151,5 — 152,2 С, содержащей 99,9% основного;вещества и отвечающей показателям сорта А.

Способ выделения ад ипиновой кислоты из отходов производства 1капролактама путем обработки концентрирова н ного стока раствором неорганической соли с последующей экстракцией примесей органическим растворителем и кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения п роце сса, улучшения качества продукта и повышения его выхода, з качестве органического раст1ворителя используют 20 — б0% -ный,раствор, валериановой кислоты в циклогексане и,полученную кристаллизацией ади пи новую кислоту нагревают с

1О азотной кислотой при 105 — 110 С.