Способ получения 1-амино-4-хлорантрахинон-2-карбоновой кислоты

Способ получения 1-амино-4-хлорантрахинон-2-карбоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И=-С А КИ E

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

<>479759

Санга Советских

Социалистических

Ресиубдки

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.02.73 (21) 1886596, 23-4 (51) М. Кл. С 07с 10!/78 с присоединением заявки №вЂ” (23) Г1риоритет—

Опубликовано 05.08.75. Бголлстепь № 29

Дата опубликования описания 17.05.76

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и отнрытий (53) УДК, 547.673.7..07 (088.8) (72) Авторы изобретеnия

Я. Б. Штейнберг и Л. И, Славуцкая (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНО4-ХЛОРАНТРАХИНОН-2-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ дят 5 г (0,0133 лоль) 1-аминоантрахпнон-2карбоновой кислоты и 0,2 г йода.

Суспензию нагревают до 70 С н "".ûäå1 .ткивагот при этой температуре 8 час. Массу охлаждают, выливают на лед и полученную суспснзию кипятят 1 «ас. Осадок отфильтрсвывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 80 С. Выход целевого продукта 5,34 г (95е ).

Пример 2. 3,4 г (0,0495 «o,ãü) 6ор.гой кислоты и 15 мл 18,5Я -ного олеума пагрсвают 0,5 час при 50 — 60 С (до полного растворения борной кислоты). Затем раствор охлаждают до 20 — 25 С, добавляют 15 ил хло1сульфоновой кислоты и при персмсшпва,и:т вводят 5 г (0,0133 моль) 1-аминоантрахиноп2-карбоновой кислоты и 0,2 г йода. Суспснзиго нагревают до 80 С и перемешивают нрн э:oA температуре 20 час. Целевой продукт выделяют по примеру 1. Выход 5,48 г (97%).

1. Способ получения 1-амино-4-хлорантрахинон-2-карбоновой кислоты путем хлорирования 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоты с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качеЗ0 стве хлорирующего агента применяют хлорИзобретение относится к способу получения 1-амино-4-хлорантрахинон-2 - карбоновой кислоты, которая является полупродуктом синтеза красителей.

Известен способ получения 1-амино-4-хлорантрахинон-2-карбоновой кислоты путем хлорирования 1-аминоантрахинон-2 - карбоновой кислоты хлористым сульфурилом в присутствии хлористого тпонила. Выход целевого продукта по такому способу не превышает 85 /О.

С целью устранения указанного недостатка предложено в качестве хлорирующего агента применять хлорсульфоновую кислоту и процесс вести в присутствии борной кислоты и йода в среде 18 — 20% -ного олеума при

50 — 80 С.

Борную кислоту желательно брать в количестве 300 — 400 мол. %, а йод — 5 — 10 мол. % от 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоты.

Выход целевого продукта по предложенному способу до 97 о. По данным газожидкостной хроматографии on не содержит примесей.

П р и и е р 1. 3,4 г (0,0495 моль) борной кислоты и 30 мл 20 г,-ного олеума нагревают

0,5 час при 50 — 60 С (до полного растворения борной кислоты). Затем раствор охлаждают до 20 — 25 С, добавляют 30 мл хлорсульфоновой кислоты и при перемешивании ввоПредмет изобретения

479759

Составитель С. Маслов

Текред 3. Тараненко

Редактор 3. Горбунова

Корректор В. Гутман

Заказ 235/461 Изд. № 918 Тираж 529 Подан;ное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я(-35, Раушская иаб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент». сульфоновую кислоту и процесс ведут в присутствии борной кислоты и йода в среде 18—

20Я>-ного олеума при 50 — 80 С.

2, Способ по п. 1, отлича ои1ийся тем, что борную кислоту берут в количестве 300 — 400 мол. о от 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоты.

3. Способ по п. 1, отлича ощийся тем, что йод берут в количестве 5 — 10 мол. от 1аминоантрахинон-2-карбоновой кислоты.